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校准曲线回归计算及不确定度评定报告

2014-12-21张丽娟王银起

化工管理 2014年35期
关键词:标准

张丽娟 王银起

苏州市百信环境检测工程技术有限公司

引言

在化学定量分析领域,常常需要将标准系列中试样浓度和通过化学处理后通过仪器检测给出的响应值组成的一组测量数据,求得一拟合曲线,计算出它们之间合适的数学表达式,用来计算被测物质的浓度。最小二乘法就是常用的一种处理变量与变量之间关系的数学统计方法。回归统计分析过程中引起的不确定度,是化学分析不确定度的一个重要分量。

本次回归计算不确定度评定以室内空气中甲醛测定的校准曲线回归统计为例示。标准方法采用GB/T 18204.26-2000《公共场所空气中甲醛测定方法》酚试剂分光光度法。

一、实验部分

1.主要仪器和试剂

(1)甲醛标准储备液:1 mL相当于1mg甲醛

(2)三级纯水

(3)吸收液原液:称量0.10g酚试剂(简称MBTH,加水溶解,倾于100 mL具塞量筒中,加水至刻度。放冰箱中保存,可稳定三天)。

(4)1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100mL

(5)分光光度计:在630nm处测定吸光度

(6)具塞比色管:10mL

2.校准曲线制作方法

甲醛标准溶液的制备

临用时,将甲醛标准贮备液(1)用水稀释成1.00 mL含10ug甲醛、立即再取此溶液10.00 mL,加入100 mL容量瓶中,加入5 mL吸收原液(2),用水定容至100 mL,此溶液1.00 mL含1.00ug甲醛,放置30min后,用于配制标准梯度系列。此溶液可稳定24h。

取具塞比色管(4),用1mL=1.00ug甲醛标准溶液(1)按表1制备标准系列。各管分别加人0.4 mL l%硫酸铁铵溶液,摇匀。放置15min。用1cm比色皿,在波长630nm下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。

表1 甲醛标准系列

甲醛含量,ug 0 0.10 0.40 0.60 0.80 0.20 1.00 1.50 2.00吸光度值A 0.01 7 0.05 6 0.09 3 0.16 6 0.25 2 0.32 8 0.39 5 0.58 5 0.76 2

3.建立数学模型


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