宋柯成

(攀钢冶金材料有限责任公司，四川攀枝花617000)

1 引言

铁合金生产过程中所产生的粉尘其量非常大，但是用途并不是很多，因此，被视为废弃物。如果能够探索出减小其粒径或者从其中分离出小粒径颗粒的方法［1，2］，便可以成为具有多种应用前景的稀缺原料，它的价值将会得到极大的提升，有效的变废为宝。而现如今，分散与分级的理论并不少［3］，并没有研究者将这些理论应用到硅灰的处理上。因此，从物理分散，分散剂的选择，离心方法进行分级操作的可行性方面探索分散与分级理论在硅灰处理上的应用［4］，并取得一定的成果。

烟气中大量存在的硅粉是在还原电炉内生产硅铁和工业硅时，产生的大量的挥发性很强的二氧化硅和硅气体与空气氧化并冷凝而生成的。硅粉主要为非晶物相颗粒，绝大部分是无定形二氧化硅，由球形颗粒或颗粒球团组成，此外硅粉还具有微细、密度小，在空气中停留时间长，不易沉降，比电阻大等特点［5，7－9］。其中含有的二氧化硅对人身健康有严重的危害。二氧化硅的粉尘极细，比表面积达到100m2/g以上，可以悬浮在空气中，如果人长期吸入含有二氧化硅的粉尘，就会患矽肺。

同时，其中含有的二氧化硅超细颗粒又是有多种应用前景的稀缺原料。纳米二氧化硅俗称“超微细白炭黑”［10］，广泛用于各行业作为添加剂、催化剂载体，石油化工，脱色剂，消光剂，橡胶补强剂，塑料充填剂，油墨增稠剂，金属软性磨光剂，绝缘绝热填充剂，高级日用化妆品填料及喷涂材料、医药、环保等各种领域［11］。它是极其重要的高科技超微细无机新材料之一，其粒径很小，比表面积大，表面吸附力强，表面能大，化学纯度高、分散性能好、热阻、电阻等方面具有特异的性能，尤其是它优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性，在众多学科及领域内独具特性，有着不可取代的作用［12－13］。如果能从铁合金生产过程中所产生的粉尘中分离出纳米二氧化硅，将具有很高的环保及经济意义。

2 材料和方法

2.1 试验仪器

超声波清洗仪、电磁搅拌器、机械搅拌器、离心机、激光粒度分析仪 Mastersizer 2000、电子天平、扫描电镜、烧杯、研钵和研棒、量筒、胶头滴管。

2.2 试验原料

不压密硅灰［6］，三聚磷酸钠，六偏磷酸钠，去离子水，硅灰的成分见表1。

表1 硅灰化学成分表(%)

2.3 试验方案

2.3.1 超声时间对分散效果的影响

将不压密的硅灰30g并加入500ml的水，机械搅拌10分钟并进行不同时间的超声分散之后进行粒度检测。根据超声时间的不同分组见表2物理分散的效果实验分组。

表2 物理分散实验方案

2.3.2 分散剂对分散效果的影响

采用不压密硅灰作为原料进行该实验，考察三聚磷酸钠和六偏磷酸钠对分散效果的影响，具体方案见表3。

表3 沉降法实验方案

2.3.3 分散剂用量对分散效果的影响

选用六偏磷酸钠做分散剂，在500ml烧杯中加入不压密的硅灰30.0g，然后加入500ml去离子水。具体试验方案见表4分散剂的用量探究实验方案。

表4 分散剂的用量实验方案

2.3.4 离心操作对粒度分级的影响

选择六偏磷酸钠，原料为不压密硅灰，具体试验方案见表5，考察不压密硅灰的离心操作对粒度分级操作的影响。

表5 离心试验方案

3 结果讨论

3.1 超声时间对分散效果的影响

图1显示的是在不同的超声时间(1min～14min)下，未经压密硅灰的粒度分布结果，以时间顺序从1min开始，到14min结束。

图1 不压密硅灰1－14min超声后粒度检测结果

图2 不压密硅灰实验组粒度d(0.5)－超声时间曲线

从检测结果(如图2)可以看出:没有经过压密的硅灰，一开始粒度为10.084μm，随着超声时间的变长，粒径减小，当超声时间为3min到4min时出现急剧下降，在粒度分布图上表现为单峰转变为双峰，然后继续增加超声时间，粒径进一步减小，但是变化速率在第12分钟开始有所减缓。

3.2 不同分散剂对分散效果的影响

从图3可以看出:①A组与D组情况相似，上下两层明显分开，上层透明，下层黑色;②B组与E组情况相似，上层为浅灰色，下层为深灰色，分层界限明显;③C组与F组情况相似，上层浅灰色，但是比B组颜色略深，下层深灰色，分层界限并不是十分明显。

颗粒越大，透光性越差，颜色越深，从这个方面着手，则超声粉碎比机械粉碎的分散效果好;两层之间界面不明显，呈过渡形态，说明沉淀速度慢，二氧化硅团聚状态呈空心球，密度比分散大的二氧化硅要小，因此，沉淀速度越慢，则分散效果越好［14］。由此得出六偏磷酸钠的效果要好于三聚磷酸钠。

3.3 分散剂用量对分散效果的影响

图3 沉降实验对比

图4 分散剂不同加入量对粒度的影响

图5 分散剂用量实验组粒度d(0.5)－超声时间曲线

由图4、图5可以明显看出当分散剂占原料质量百分比为4%左右时粒度是最小的，因此，在此后的实验中暂定分散剂占原料质量百分比为4%。

3.4 离心操作对分级效果的影响

从实验数据可以看出，离心和静置都可以达到去除大颗粒峰，因此可以得出结论，离心确实可以达到分级的目的。加水量的多少直接影响到分级的效果，加水量多了，颗粒与颗粒之间的间距变大，颗粒之间的相互影响减弱［15，16］，这样，就导致静置和离心时颗粒的移动更为容易，因此静置相同的时间，加水量多的沉淀的比加水量小的沉淀的速度快。

取沉淀的和离心出的固体，干燥之后使用研钵研成粉末，然后制成样品，做扫描电镜，实验结果见图6。

从图中可以看出，硅灰主要是由小颗粒构成，但是颗粒中粒度不同，但是大颗粒全部都是由小颗粒团聚而成的。

表6 离心实验结果

4 结论

(1)在从硅灰中分离超细硅微粉的实际应用中，应选择没有经过压密的硅灰来做原料;机械搅拌，电磁搅拌和超声分散三种分散方法中，超声分散的分散效果最佳。

图6 微观形貌

(2)在所选分散剂中，综合考虑分散效果和经济效益，选用六偏磷酸钠最佳。并且，六偏磷酸钠用量应该为原料质量的4%左右。

(3)经过分散操作，最终得到的大颗粒峰值在6μm左右，小颗粒峰值在0.2μm左右，离心操作能够很好地实现粒度分级，去掉大颗粒峰，而且加入的水量对离心效果影响明显。

(4)综合考虑分散效果、经济效益和生产率等因素，本论文实验确定的最佳的分离工艺为:以不经过压密的硅灰为原料，使用六偏磷酸钠为分散剂，其加入量为4%，先通过机械搅拌使之均匀，再进行10min的超声分散，然后以800转/min的速度离心20min，最终得到的悬浮液中200nm以下的二氧化硅颗粒占50%，400nm以下的二氧化硅颗粒占90%。

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