张悠金，范允，洪深求，孙高军，姚鹤鸣，刘百战，陆怡峰，方智勇，何红梅，周茂忠

1中国科学技术大学，化学系，安徽省合肥市金寨路96号230026；2安徽省烟草专卖局，烟草质量监督检测站，安徽省合肥市桐城南路372号230022；3上海烟草集团有限责任公司，技术中心，上海市长阳路717号200082

烟叶中重金属元素镉的形态分析

张悠金1，范允1，洪深求2，孙高军2，姚鹤鸣3，刘百战3，陆怡峰3，方智勇1，何红梅1，周茂忠1

1中国科学技术大学，化学系，安徽省合肥市金寨路96号230026；2安徽省烟草专卖局，烟草质量监督检测站，安徽省合肥市桐城南路372号230022；3上海烟草集团有限责任公司，技术中心，上海市长阳路717号200082

提出了一种用于烟叶中镉形态分析的准确可靠的试验方法。用超声提取-离心-真空抽滤将烟叶样品中镉分离成不溶态和可溶态，并将其中可溶态用大孔吸附树脂分离成无机态和有机态。研究不同试验条件对镉形态分离的影响，确定了较佳试验条件，并用ICP-MS测定烟叶中镉不同形态含量。考察了分离方法的精密度和回收率。结果表明：方法RSD为0.3%～4.0%，回收率为94.6%～97.3%，检出限和定量限分别为0.006 μg·L-1和0.021 μg·L-1，日内RSD和日间RSD分别为1.7% 和4.5%。该方法能有效地应用于烟叶中镉的形态分析。

镉；ICP-MS；形态分析；烟草

镉是一种重金属元素，近年来由于其毒性对人类和环境具有较大的危害性，得到了广泛的关注和大量的研究，是美国环境保护局重点监控的金属元素之一[1]，也是Hoffmann名单中烟气有害成分之一。镉在人体和动物体内累积，主要分布在肝脏和肾脏，对肝脏、肾脏、免疫系统、神经系统、心血管系统、生殖系统等有较大的危害性，并且会导致基因错乱和致癌。烟草能从污染了的土壤、空气和水中富集镉元素，当抽吸卷烟时，镉元素被吸入到支气管内，会对人体造成危害，并可能致癌[2]，因此对烟草中Cd的含量进行检测和控制具有重要意义。

烟草中的Cd具有不同形态，如不溶态、可溶态、无机态、有机态及其他结合态，而且由毒理学可知，不同形态的Cd具有不同的毒性[3]。例如，在肺里CdCl2和CdO毒性比CdS强[4]；将不同形态的Cd经口服喂饲小鼠时，其最大耐受量及LD50值(mg·kg-1体重)分别为：氧化镉25、100；硫酸镉25、88；氯化镉25、93.7；硝酸镉25、100；碘化镉100、166；硬脂酸镉450、590；硫化镉100、1166；硫硒化镉1200、2426，将金属硫蛋白型镉非口服给大鼠和小鼠时，其对肾脏的毒性要比无机镉高5～7倍，且其他器官中的蓄积量也很高[5]。因此，不仅要对烟叶中Cd总量进行分析研究，而且要对烟叶中不同形态Cd含量进行分析研究，从而对烟草中Cd对人体的危害性进行更加全面的评价。

然而，目前大部分文献报道主要集中在烟叶中Cd总量的检测[6-7]和其他植物中Cd的形态分析[8-9]，关于烟叶中Cd的形态分析研究报道较少。Taebunpakul等用HPLC-ICP-MS法对卷烟样品中As不同形态进行了分析和检测，但未对卷烟样品中Cd形态进行分析研究[10]；另外，用HPLC-ICP-MS联用法对元素进行不同形态分析时，必须有对应形态的标样，有些标准样品很难获得。Liu等用同步辐射X射线吸收光谱法对烟丝、烟灰和烟气粒相物中As的氧化态进行了分析[11]；Hu等用同步辐射X射线对烟叶粉末、烟灰和烟气粒相物中Cd和As的氧化态进行了分析[12]，但都没有对不溶态、可溶态、无机态和有机态进行分析；另外，同步辐射X射线光源全国很少，不能满足常规分析的需要，成本较高。黄美宝等用原子吸收光谱法对卷烟中Cd的可溶态、悬浮态、无机态、有机态进行了分析[13]。因此，发展一种系统准确可靠的烟叶中Cd不同形态分离和检测方法具有重要意义。

近年来，用于Cd检测的各种各样的检测技术发展迅速[14-15]，其中石墨炉原子吸收法[16-17]、中子活化分析法[18-19]、电感耦合等离子体质谱法[20-21]、原子荧光光谱法[22-23]、冷原子吸收光谱法[24-25]等检测方法已经成功的应用于烟叶中Cd含量的检测。电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）法具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、检测速度快等优点，因此，试验中选择ICP-MS对烟叶中Cd含量进行检测。

本文创新点在于提出了烟叶中Cd不同形态分离的试验方法，并研究了不同试验条件对镉形态分离的影响。采用ICP-MS对试验样品中Cd含量进行检测，并考察了方法的精密度、回收率、检出限和定量限。

1 试验方法

1.1 试验仪器

Direct-QTM型超纯水仪（美国Millipore有限公司）；LC-233型鼓风干燥箱（上海爱斯佩克环境设备有限公司）；8510E-MTH型超声波清洗器（美国Branson Ultrasonic有限公司）；SC-3610 型低速离心机(安徽中科中佳科学仪器有限公司) ；SHZ-D(Ⅲ) 型循环水式真空泵(巩义市予华仪器有限责任公司) ；BHW-09A 型电加热板（上海博通有限公司）；Multiwave 3000微波消解仪（奥地利Anton Paar有限公司）；7700S型电感耦合等离子体质谱仪（美国Agilent科技有限公司）。

1.2 试验试剂和材料

95%乙醇（优级纯，国药化学试剂有限公司）；65%浓硝酸、1000 mg·L-1镉标准溶液（德国Merck公司）；30%过氧化氢（上海申博化工有限公司）；

0.45 μm微孔滤膜（上海兴亚净化材料厂）；AB-8大孔吸附树脂、D101大孔吸附树脂（天津光复精细化工研究所）；Seplite LSA-10大孔吸附树脂(西安蓝晓科技有限公司)。

1.3 试验过程

1.3.1 烟叶样品的制备

选择烤烟X2F作为试验样品，按照烟草行业标准方法YC/T 31-1996制备烟叶粉末样品。

先用软毛刷将采集的烟叶样品叶片上的细土和砂粒刷去，抽去烟叶主脉，并将叶片手撕成碎片。然后，将碎烟叶放入烘箱内，在35～40 ℃的温度下烘干，直到能用手指捻碎。从烘箱中取出烘好的烟叶，马上研磨，并过40目尼龙筛。将过筛粉末立即装入塑料自封袋中密封，混匀后保存在干燥器内备用。

1.3.2 水分测定

按烟草行业标准方法YC/T 31-1996测定每批所称烟叶样品的水分含量，每个试样平行测定2次。

1.3.3 烟叶中Cd总量的测定

称取0.25 g左右烟叶粉末样品于微波消解管中，依次加入6.00 mL浓硝酸和2.00 mL过氧化氢，旋紧密封，置于微波消解仪中进行微波消解。同时取空白消解管，加入6.00 mL浓硝酸和2.00 mL过氧化氢做空白样。消解完毕，待温度降至室温后取出消解管，放入电加热板中蒸发掉多余酸液，然后将消解管中试样溶液转移至50 mL塑料管中，用超纯水冲洗消解管3～5次，清洗液一并移至塑料管中，用超纯水定容至50.00 mL，摇匀后得试样液。最后，将所得样品液用ICP-MS进行检测，即可得烟叶中Cd元素的含量。

1.3.4 烟叶中Cd不同形态的分离

可溶态和不溶态的分离：称取一定量的烟叶粉末样品于15 mL 塑料离心管中，加入10.00 mL所选溶剂，在超声清洗器中超声提取30 min。然后将离心管放入离心机中离心一定时间，将离心后上清液转移至塑料小烧杯中，向离心后的残渣中再加入10.00 mL溶剂，重复上述超声、离心过程两次，合并提取液。将提取液和滤渣一起过0.45 μm微孔滤膜，用消解管收集滤液和固体残渣分别得到Cd可溶态和不溶态样品，浓缩后分别加入6.00 mL浓硝酸和2.00 mL过氧化氢进行微波消解，定容到50.00 mL，得到可溶态和不溶态样品液，同时做空白试验。最后，将所得样品液用ICP-MS进行检测，即可得烟叶中Cd可溶态和不溶态的含量。

无机态和有机态的分离：大孔吸附树脂是一种非极性或弱极性的高分子聚合物吸附剂，具有良好的大孔网状结构和较大的比表面积，它对极性无机态吸附很弱，用一定浓度的硝酸溶液可将其洗脱，再用一定浓度的乙醇溶液可将被吸附的有机态洗脱，从而可将无机态和有机态分离。首先用稀硝酸调节上述可溶态样品溶液pH值，并将样品液通过大孔吸附树脂柱。其次用一定浓度的硝酸溶液淋洗树脂柱，收集淋洗液，在电加热板上浓缩后，按照上述方法进行微波消解，定容到50.00 mL，得Cd无机态样品液。然后再用一定浓度乙醇溶液洗脱树脂吸附物，收集洗脱液，在电加热板上浓缩后，进行微波消解，定容到50.00 mL，得Cd有机态样品液，同时，做空白试验。最后，将所得样品液用ICP-MS进行检测，即可得烟叶中Cd无机态和有机态的含量。

2 结果与讨论

2.1 烟叶中Cd可溶态、不溶态的分离

该试验阶段考察了提取剂种类、离心时间2个试验因素对烟叶中Cd可溶态、不溶态分离的影响。

2.1.1 提取剂种类

试验选取0.1 mol/L HCl、超纯水、95%乙醇3种提取剂进行烟叶中Cd可溶态、不溶态的分离，试验结果如表1所示。由表1可知，当0.1 mol/L HCl、超纯水、95%乙醇作为提取剂时，可溶态Cd的含量分别为：10.226，5.346和2.811 μg·g-1。95% 乙醇作提取剂时，提取过程中烟叶粉末会漂浮在液面，导致可溶态Cd含量较低。0.1 mol/L HCl作提取剂时，可溶态Cd含量非常接近总量，这可能是盐酸溶液会溶解氧化镉造成的。因此，试验选取超纯水作为较佳提取剂用于烟叶中的Cd可溶态和不溶态的分离。

表1 不同提取剂下烟叶中Cd可溶态、不溶态检测结果（n=3，平均值±SD）Tab. 1 Detection results of soluble and insoluble cadmium with different extracting agents (n=3, average±SD)

2.1.2 离心时间

试验选取15、30、45、60 min四个离心时间点进行烟叶中Cd可溶态、不溶态的分离，试验结果如图1所示。由图1可知，当离心时间从15～45 min时，可溶态Cd含量不断增加；当离心时间从45～60 min时，可溶态Cd含量不再增加，趋于稳定，说明烟叶中可溶态Cd已被充分提取。因此，试验中选用离心时间50 min用于烟叶中Cd可溶态和不溶态的分离。

图1 离心时间对Cd可溶态含量的影响 (n=3, 误差线=SD)Fig.1 Effect of centrifugation time on the content of soluble cadmium (n=3, error bars show standard deviation)

2.2 烟叶中Cd无机态、有机态的分离

该试验阶段考察了树脂种类、树脂高度、样品液pH值、HNO3浓度、乙醇浓度5个试验因素对烟叶中Cd无机态、有机态分离的影响。

2.2.1 树脂种类

试验选取AB-8、D101、LSA-10三种大孔吸附树脂进行烟叶中Cd无机态、有机态的分离，并将稀释后的已知浓度的镉标准溶液加入样品液中，进行加标回收率试验，不同树脂对无机态Cd回收率的影响结果见表2。由表2可知，当树脂为AB-8、D101、LSA-10大孔吸附树脂时，无机态Cd回收率分别为：96.7%、85.7%和89.3%。由于树脂为AB-8时无机态Cd回收率较接近于100%，因此试验选取AB-8大孔吸附树脂作为较佳树脂用于烟叶中Cd无机态、有机态的分离。

2.2.2 树脂高度

试验选取树脂高度分别为6.0 cm、8.0 cm、10.0 cm、12.0 cm进行烟叶中Cd无机态、有机态的分离，并进行加标回收率试验，不同树脂高度对无机态Cd回收率的影响结果见表2。由表2可知，当树脂高度为6.0 cm、8.0 cm、10.0 cm、12.0 cm时，无机态Cd回收率分别为：95.4%、 97.7%、99.8% 和103.8%。结果表明当树脂高度为6.0～12.0 cm时，均能得到较好的试验结果。由于树脂高度为10.0 cm时，无机态Cd回收率较接近于100%，因此试验选取10.0 cm作为较佳树脂高度用于烟叶中Cd无机态、有机态的分离。

2.2.3 样品液pH值

试验选取烟叶样品液pH值分别为1.0、3.0、5.0、7.0进行烟叶中Cd无机态、有机态的分离，并进行加标回收率试验，不同pH值对无机态Cd回收率的影响结果见表2。由表2可知，当样品液pH值为1.0、3.0、5.0、7.0时，无机态Cd回收率分别为：101.5%、99.2%、97.2% 和101.6%。结果表明当pH值为1.0～7.0时，均能得到较好的试验结果。由于pH值为3.0时，无机态Cd回收率较接近于100%，因此试验选取3.0作为较佳样品液pH值用于烟叶中Cd无机态、有机态的分离。

2.2.4 HNO3溶液浓度

可溶态样品通过树脂柱后，少量被吸附的无机态离子要用稀硝酸溶液淋洗下来，试验选取HNO3浓度分别为0.1%、0.5%、1.0%、2.0% （v/v）进行无机态Cd的淋洗，并进行加标回收率试验，不同HNO3浓度对无机态Cd回收率的影响结果见表2。由表2可知，当HNO3浓度为0.1%、0.5%、1.0%、2.0%时，无机态Cd回收率分别为：92.4%、96.6%、98.5%和97.9%。结果表明当HNO3浓度为0.1%～2.0%时，均能得到较好的试验结果。由于HNO3浓度为1.0%时，无机态Cd回收率较接近于100%，因此试验选取1.0%作为较佳HNO3浓度用于烟叶中Cd无机态、有机态的分离。

表2 不同试验条件对烟叶中无机态Cd回收率的影响 （n=3，平均值±SD）Tab. 2 Effect of different experimental conditions on the recovery of inorganic cadmium (n=3, average±SD)

续表2

2.2.5 乙醇溶液浓度

可溶态样品通过树脂柱后，有机态Cd会被树脂吸附，需要用一定浓度的乙醇溶液进行洗脱，试验选取乙醇浓度分别为10%、40%、70%、95%进行有机态Cd的洗脱，不同乙醇浓度对有机态Cd回收率的影响结果见图2。由图2可知，当乙醇浓度为10%～70%时，有机态Cd的回收率不断增加，当乙醇浓度从70%～95%时，有机态Cd的回收率不再增加，趋于稳定，表明有机态Cd已经被完全洗脱下来。因此，试验中选取70%乙醇用于有机态Cd的洗脱。

图2 乙醇浓度对有机态Cd回收率的影响 (n=3, 误差线=SD)Fig.2 Effect of ethanol solution concentration on the recovery of organic cadmium(n=3, errors bars show standard deviation)

3 精密度、回收率、检出限与定量限

为了验证烟叶中Cd可溶态、不溶态分离方法的准确度和精密度，按照上述分离方法在较佳条件下进行6次平行试验，试验结果见表3。由表3可知，相对标准偏差为1.0%～1.9%，表明该方法能很好的用于烟叶中Cd可溶态、不溶态的分离。

同理，为了验证烟叶中Cd无机态、有机态分离方法的准确度和精密度，按照上述分离方法在较佳条件下进行6次平行试验，并进行加标试验，试验结果见表4。由表4可知，相对标准偏差为0.3%～4.0%，无机态Cd的回收率为94.6%～97.3%，表明该方法能有效的用于烟叶中Cd无机态、有机态的分离。ICP-MS工作曲线：准确移取不同体积镉标准溶液，用5% (v/v) HNO3溶液稀释定容，得到不同浓度等级的Cd标准工作溶液，浓度范围为0～100 μg·L-1。ICP-MS 检出限和定量限为 0.006 μg·L-1和0.021 μg·L-1，日内精密度和日间精密度为1.7%和4.5%。

表3 烟叶中Cd可溶态、不溶态分离精密度 (n=6)Tab. 3 Precision of the separation of soluble and insoluble cadmium in tobacco leaf (n=6)

表4 烟叶中Cd无机态、有机态分离精密度与回收率 (n=6)Tab. 4 Precision and recovery of the separation of inorganic and organic cadmium in tobacco leaf (n=6)

4 样品分析

采用所建立的分析方法对10个烟叶样品中重金属Cd总量及其不同形态含量进行了分析和检测，试验结果见表5。由表5可知，上述方法用于实际烟叶样品中重金属Cd总量及不同形态含量分析时，能得到较好的结果。

表5 烟叶样品中Cd总量及不同形态含量检测结果（n=3，平均值±SD）Tab. 5 Detection results of total cadmium and cadmium of different forms in tobacco leaf samples (n=3, average±SD)

5 结论

本文提出了烟叶中Cd不同形态分离和检测的分析方法，并研究了不同试验条件对试验结果的影响。结果表明，超纯水、50 min离心时间用于烟叶中Cd可溶态、不溶态分离，效果较好；AB-8大孔吸附树脂、树脂高度10.0 cm、样品液pH 3.0、1.0%HNO3、70%乙醇用于烟叶中Cd无机态、有机态分离，效果较好。并考察了方法的精密度和回收率，结果表明，方法的相对标准偏差为0.3%～4.0%，回收率为94.6%～97.3%，证明了该分离方法是准确的、可靠的，将所建立的试验方法应用于实际烟叶样品分析，也得到了较好的试验结果。

烟草中的重金属元素具有不同形态，不同形态的重金属对人体的作用是不同的，有的是有益的，有的是有害的，有的毒性大，有的毒性小。另外，由于不同形态重金属的物理化学性质不同，它们在烟气中的迁移特性必然不同，有的易迁移到烟气中，有的难迁移到烟气中。因此，判断烟草中重金属对人体的危害性及烟叶的工业可用性，不仅要考虑烟叶中总量，还应该考虑其不同形态含量及其烟气迁移特性。本文中所提出的烟叶中Cd不同形态分离和检测分析方法可为烟草中Cd危害性和烟叶工业可用性的判断提供了科学依据，可为烟叶及其制品中重金属不同形态分析提供参考，对全面了解和监控烟草及其制品重金属、减少吸烟危害、促进公众和卷烟消费者树立全面科学的烟草重金属认识观具有重要意义。

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Speciation analysis of cadmium in tobacco leaf

ZHANG Youjin1, FAN Yun1, HONG Shenqiu2, SUN Gaojun2,YAO Heming3, LIU Baizhan3, LU Yifeng3, FANG Zhiyong1, HE Hongmei1，ZHOU Maozhong1
1 Department of Chemistry, University of Science and Technology of China, Hefei 230026, China；2 Tobacco Quality Supervision & Test Station, Anhui Tobacco Corporation, Hefei 230022, China；3 Technology Center, Shanghai Tobacco Group Co., LTD.，Shanghai 200082, China

An accurate and reliable method for speciation analysis of cadmium in tobacco leaf was developed. Soluble and insoluble cadmium were separated by extraction-centrifugation-suction filtration. Inorganic and organic cadmium were separated by resins. Influence of different experimental conditions on separation of cadmium were investigated, and optimal conditions were established. Determination of cadmium was performed by ICP-MS. Results showed that recovery of inorganic cadmium was 94.6%-97.3%, RSD of 0.3%-4.0%, detection limit of 0.006 μg L-1, quantitation limit of 0.021 μg L-1, and that intra-day and inter-day precisions were 1.7% and 4.5%, respectively. The proposed method could be effectively used for speciation analysis of cadmium in tobacco leaf.

cadmium; ICP-MS; speciation analysis; tobacco

10.3969/j.issn.1004-5708.2014.04.003

TS411 文献标志码：A 文章编号：1004-5708（2014）04-0011-07

安徽省烟草公司项目（No.20110551009）；国家烟草专卖局重点项目（No.110201202006）

张悠金（1955—），理学博士，教授，主要从事大环配合物、纳米材料制备与性能、烟用香精香料、卷烟减害降焦技术和烟草中重金属等方面的研究，Tel：0551-3492145，Email：zyj@ustc.edu.cn

2013-10-05