邹玉红，张巧丽

（北京建工环境盐城项目公司，江苏 盐城 224055）

测定COD的方法有很多[1]，其中，重铬酸钾回流法[2]是我国水质监测规定的标准方法。采用此方法进行COD测定时，待测样品中氯离子的含量、硫酸-硫酸银的加入量[3]等都会对结果产生影响。此外，冷凝水的温度也会对结果产生影响。冷凝水温度高可能会导致测定结果偏低[4]，但是在某些情况下也可能会导致COD测定值偏高。

在污水处理厂中，每天需要测定多个样品的COD值，因此，COD的测定装置通常采用串联的形式，即冷凝水由一个冷凝管流出进入下一个冷凝管，直至最后一个装置。因此，在水量较小或电炉温度较高时，会出现冷凝水温度较高的情况。并且由于空白样与水样所放的位置不同，会导致测定结果不同。本文仅就回流水温度对COD值的影响进行分析。

1 实验部分

1.1 冷凝水温度对空白溶液的影响

准确移取20.0 mL的蒸馏水于锥形瓶中，再加入10.0 mL 0.250 mol/L的重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。将锥形瓶接到回流装置冷凝管的下端，接通冷凝水，从冷凝管的上端加入硫酸-硫酸银试剂 30 mL，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流2 h。同时，通过控制冷凝水的流量、电炉的温度等来调节冷凝管出口处冷凝水的温度分别为20、30、40、50～55 ℃。

冷却后，冷凝管上端加入90 mL的蒸馏水，取下后，用硫酸亚铁铵溶液滴定至终点。

1.2 冷凝水温度对标准溶液的影响

准确称取0.042 8 g的邻苯二甲酸氢钾配制成含COD为100.7 mg/L的标准样品水溶液，移取20 mL于锥形瓶中，回流与滴定步骤同步骤1.1。……