张晓华

(山西博奥建筑科研检测有限公司，山西太原 030025)

硅在钢铁中为有益元素，能增强钢的硬度、弹性及强度，提高抗氧化能力及耐酸性、耐腐蚀性，并促使碳以游离态石墨状态，使钢赋予流动性，易于铸造，同时它又是钢的有效脱氧剂。但硅含量过高使钢塑性和脆性降低，硅直接影响钢铁的性能，必须控制一定量。

目前，低合金钢中硅的测定方法主要有还原型硅钼酸盐分光光度法、高氯酸脱水重量法和光谱法等。本文采用还原型硅钼酸盐光度法，此法是将试样以适宜比例的盐酸—硝酸溶解，赶尽二氧化氮，在弱酸性溶液中，硅酸与钼酸盐生成氧化型硅钼酸盐(硅钼黄)，增加硫酸浓度，加入草酸，消除磷、砷、钒的干扰，以抗坏血酸选择性还原，将黄色氧化型硅钼酸盐还原成蓝色的还原型硅钼酸盐，在波长810nm处，用0.5cm比色皿进行比色测定，并计算硅的质量分数。

1 实验部分

1.1 原理

将试料以适宜比例的硫酸—硝酸或盐酸—硝酸溶解，用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融不溶残渣。在弱酸性溶液中，硅酸与钼酸盐生成氧化型硅钼酸盐(硅钼黄)。增加硫酸浓度，加入草酸消除磷、砷、钒的干扰，以抗坏血酸选择性还原，将硅钼酸盐还原成蓝色的还原型硅钼酸盐(硅钼蓝)。

在波长810nm处，对蓝色的还原型硅钼酸盐进行分光光度测定。

1.2 仪器与试剂

1.2.1 仪器

72-2型可见光分光光度计:在810nm测定吸光度;铂坩埚，容积30mL;

聚丙烯或聚四氟乙烯烧杯，容积250mL;

容量瓶:100mL;比色管:50mL。

1.2.2 试剂

纯铁，硅含量小于0.004%并已……