刘妍

（新疆有色金属研究所 乌鲁木齐 830000）

银是贵金属元素，广泛应用于冶炼、电镀和影音等行业，可通过呼吸、消化器官和皮肤进入人体，对健康产生危害。银在矿样中通常以硫化物的形式存在[1]，为此必须将硫除去，否则由于硫化物包裹，造成溶样不完全，从而使结果偏低。目前常见的除硫方法主要有以下几种：（1）灼烧法；（2）硝酸氧化法；（3）盐酸溶解法。

原子吸收光谱法测定矿石中低含量的银具有重复性好、抗干扰能力强、精密度好、操作比较简便、快速、结果准确、可靠等优点。银的火焰原子吸收光谱法在实验室的普及率非常高[2-3]。但在矿样溶液中若含有S2O32-，CN-，C1-，Br-，S2-及有机悬浮物时，银常会被沉淀、被吸附，因此溶样过程中避免这些使银沉淀的物质，就能大大提高银的分析准确度。本文拟从可能引入的杂质以及易与银形成沉淀的物质入手研究溶解含银矿样的溶剂及其测定介质情况。

1 实验部分

1.1 主要仪器

AA-6200火焰原子吸收分光光度计；银空心阴极灯。

1.2 试剂

银标准溶液：100 μg/mL；硝酸，分析纯；盐酸，分析纯；高氯酸，分析纯；硫脲，分析纯；30%过氧化氢，分析纯；乙酸，分析纯；氢氟酸，分析纯等。

1.3 标准溶液的配制

准确量取100μg/mL的银标准溶液0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、10.00mL分别置于100mL容量瓶中，根据需要加入不同的介质，加水稀释至刻度，摇匀，备用。

1.4 样品的处理

准确称取0.2000g矿石样品，按照表1中所述各溶样方法，处理完毕后，倒入100mL容量瓶中，再根据表中所列介质条件，分别加入一定量的介质，最后用水稀释至刻度，定容，摇匀。

表1 几种溶矿方法以及所用介质条件

1.5 测定方法

按照表1中所述溶样方法及所用介质分别进行实验，将已处理好的银标准系列、样品溶液导入原子吸收分光光度计测定其吸光度。不同溶样方式及介质中原子吸收测定不同矿样1#，2#，3#，4#中银的结果，结果见表2。

表2 不同溶矿方法的银的测定结果ω（Ag）/10-6（n=5）

2 结果与讨论

从实验结果中分析得出如下结论：

（1）样品中若含有大量的硫时，采用王水溶解样品易析出单体硫，包裹部分未分解试样，单体硫吸附银；逆王水溶解矿一样，虽然氧化能力增强，但除硫效果不完全，从而使测定结果偏低。

（2）若矿样中含有铅，采用王水或逆王水或盐酸等溶解样品都会产生大量的氯化铅包裹银，从而使测定结果偏低。若采用硝酸溶解试样，则可能会发生反应3PbS+8HNO3=3PbSO4+8NO+4H2O产生硫酸铅沉淀，也可能影响结果。若采用硝酸氧化矿样后，使矿样成硝酸根形式，同时加入乙酸避免了溶液中形成硫酸铅，有利于银的溶解和测定使结果准确。但需注意硝酸应分批加入，当烧杯底部无黑色时矿样即为处理完全。

（3）样品溶解后加入硫脲，银与硫脲形成较稳定的络合物而全部进入溶液中且能长时间保存稳定性强。但若矿样中含有铜时，大量铜能与硫脲生成白色沉淀物，使结果偏低。

（4）对一些难溶矿样，即采用王水或盐酸，硝酸无法将其溶解完全时，可采用聚四氟乙烯坩埚中，采用方法七进行溶解。对含碳或硫高的矿样，可用硝酸-高氯酸分解后再做进一步处理。对于含硅量高的矿一样，由于银易被包裹，可加入适量的氢氟酸进行除硅后再进行处理。

（5）当矿样中银含量增加时，在10%盐酸介质中容易生成沉淀，可适当增加盐酸介质的浓度或改为硝酸介质或加入一定量的硫脲[4]以稳定溶液。

（6）对于不同的矿石溶样方式略有不同，但在实际应用中对矿石中的元素含量不能完全了解，为了保证样品溶解完全，且保证结果的准确可靠，可采用四酸法进行溶样。

[1]薛光.银的分析化学[M].北京:科学出版社.1998.

[2]王同泉等.高氯酸-硫眠介质火焰原子吸收光谱法测定银[J].信阳师范学院(自然科学报).1995,8(3):286.

[3]刘玖芬.薛光.姚万林.刘永生.微波封闭溶样原子吸收法测定金精矿中的银[J].黄金.2003,24(10):49-50.

[4]黄仁忠.硫脲介质-火焰原子吸收光谱法测定征石中银[J].冶金分析.2008,28(7):59-61.