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Fe(III)树脂催化水合肼还原法制备氧化偶氮苯类化合物

2014-10-29蔡可迎

关键词:催化剂

蔡可迎,王 丽

Fe(III)树脂催化水合肼还原法制备氧化偶氮苯类化合物

*蔡可迎,王 丽

(徐州工程学院化学化工学院,江苏,徐州 221018)

以10%FeCl3溶液与D72大孔阳离子树脂充分交换得到Fe(III)树脂。在碱性条件下,以Fe(III)树脂催化水合肼还原7种芳香族硝基化合物,得到了相应的氧化偶氮苯类化合物,收率23%~99%。反应底物的Hammet常数对目标产物的收率有较大影响。Hammet常数越大,目标产物的收率越高。

氧化偶氮苯;阳离子树脂;水合肼;还原

氧化偶氮苯类化合物是有机合成中间体,可进一步还原为偶氮化合物,偶氮化合物可广泛地用作染料。将硝基化合物还原为氧化偶氮苯类化合物方法有多种,其中锌粉还原法消耗锌粉较多,且生成的氧化锌回收较困难[1-3];甲醛还原法体系复杂,后处理麻烦[4-5];加氢还原法需要贵金属作催化剂,对设备要求高[6];-环糊精还原法的收率较低[7-8];另有一些方法都处于探索阶段[9-11]。

水合肼还原法制备氧化偶氮苯类化合物也有报道,采用贵金属作催化剂的成本较高[12],而采用廉价的氧化铁或氢氧化铁作催化剂,仅见用于活性较高的芳香族硝基化合物制备氧化偶氮苯类化合物[1, 3],且收率较低。水合肼虽然有毒,但过量的水合肼会被分解为氮气和氢气,不会造成危害。因此水合肼还原法无污染,而且还原反应在较低温度和常压下进行,对设备要求不高。

离子交换树脂粒径均匀(0.4~1.2 mm)、具有一定强度、可重复使用,已在工业上得到广泛应用。因此,采用离子交换树脂作催化剂具有易分离、可重复使用的优点。……

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