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共沉淀法和燃烧法制备纳米Fe3O4及其磁性能研究

2014-10-24高慧昀王晓丽

湿法冶金 2014年3期

高慧昀,王晓丽

(毕节学院 物理科学与技术学院,贵州 毕节 551700)

近年来,磁性铁氧化物(尤其是Fe3O4)越来越受关注,由于具有特殊的磁导向性、超顺磁性,以及表面可连接生化活性功能基团等特性,使其在颜料、磁共振成像、磁给药、铁液、录音材料、催化剂及数据存储等方面具有广泛应用[1-3]。磁铁矿纳米粒子的超顺磁特性源于颗粒磁化循环时的微弱能量[4]。目前,Fe3O4已经可以通过多种方法制备,如电弧放电法,机器研磨法,激光烧蚀法,以及高温有机分解法等[5],最常用的是共沉淀法、热水法及溶胶-凝胶法[6-8]。燃烧法也是合成纳米颗粒的一种有效方法[9-13],已被用于合成不同的氧化物,其中包括铁氧体和钙铁矿等,但用于制备Fe3O4纳米颗粒的研究很少。试验采用共沉淀法和燃烧法制备纳米Fe3O4颗粒,并对其微观结构、光学特性和磁性进行研究。

1 试验部分

1.1 试验材料

试验所用试剂:六水氯化铁(FeCl3·6H2O),四水氯化亚铁(FeCl2·4H2O),氨溶液(26%,Aldrich公司),硝酸铁,甘氨酸,淀粉,硝酸铵,均为分析纯。

1.2 试验方法

1.2.1 共沉淀法

按2∶1的质量比配制氯化铁和氯化亚铁混合溶液。将溶液在50℃下加热10min,然后在50℃的磁性搅拌器中加氨水连续搅拌至产生黑色沉淀物(氧化铁)。用强磁性磁铁将这些沉淀物颗粒分离出来,用蒸馏水多次洗涤,最后放置于100℃的热空气炉中加热10h。

制备过程的总反应为

1.2.2 燃烧法

用硝酸铁作氧化剂,甘氨酸、硝酸铵和淀粉作燃料。按化学计量称取原料,用研钵研磨混匀。把石英坩埚加热到约500℃,将研磨后的混合物放入坩埚中加热2h,最后,收集黑色粉末。……

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