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GC法测定丁香罗勒油中丁香酚的含量

2014-10-21曾译文

科学与技术 2014年11期

曾译文

摘要:目的 建立用GC法测定丁香罗勒油中丁香酚的含量。方法 OV-1弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm)为固定相,FID检测器,进样口温度230℃, 检测器温度250℃, 采用程序升温,柱温100℃, 保持1min,然后以15℃/min的速率升至220℃保持8min; 载气为氮气,以正十八烷为内标,按内标法计算丁香酚含量。结果 丁香酚进样量在0.5~4.5 mg /ml 范围内其峰面积与进样量呈良好线性关系。y=0.1311x-0.054,(r=0.9994);加样回收率为100.96%,RSD为0.74%(n=9)。结论 该方法灵敏、简便,结果准确可靠,可作为控制丁香罗勒油质量的方法。

关键词:GC法;丁香罗勒油;丁香酚

丁香罗勒油为唇形科植物丁香罗勒Ocimum gratissimum L. 的全草经水蒸气蒸馏提取的挥发油[1]。

参照《中国药典》2010年版一部丁香罗勒油标准,考虑到生产和检验实际,我们在方法中使用了毛细管柱,测定法为内标法。丁香罗勒油中成分复杂,成分有三十多种以上[2],使用了毛细管柱相对填充柱更能有效分离丁香酚,更具专属性,有效缩短了检验时间。

经实验证明该毛细管柱内标法的峰分离度、理论塔板数都符合《中国药典》2010年版要求,且优于(药典)填充柱法,本毛细管柱内标法的准确度、重复性、精密度、线性均符合要求;两方法相比:采用毛细管柱方法提高了准确度和工作效率,分析时间短、专属性强、色谱峰形良好。

1 仪器与材料

Agilent GC1790F 气相色谱仪,氢离子火焰检测器(FID);sartorius BP211D电子天平,丁香酚对照品批号:110725-200610,购于中国药品生物制品检定所;正己烷为分析纯(广州市化学试剂厂),正十八烷内标物[东京化成工业株式会社(TCI)],丁香罗勒油(佛山市南海中南药化厂提供,批号:060701、060702、060703)。……

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