电解制备氢氧化亚铁除氧方式探究
2014-10-17张爱菊陶锁军张小林
张爱菊+陶锁军+张小林
摘要：基于电解法制备氢氧化亚铁的便捷优势，构建了一种无氧体系用于氢氧化亚铁制备。结果表明，采用维生素C和苯联合除氧机制，可制得氢氧化亚铁纯白色絮状沉淀，保留时间达1小时以上。联合除氧电解制备氢氧化亚铁，操作简便，现象明显，可调控性强。
关键词：电解法；制备氢氧化亚铁；实验探究；演示实验改进
文章编号：1005–6629（2014）6–0056–02 中图分类号：G633.8 文献标识码：B
1 问题提出
传统方法制备氢氧化亚铁较难让学生观察到氢氧化亚铁白色絮状沉淀。电解法[1][2][3]制备简便易行，现象明显，其成功的关键也是有效除氧隔氧。关于除氧方法文献[4][5]已有报道，但各执一词，未做全面对比分析。笔者从加热除氧、覆盖有机层除氧、化学除氧、通气除氧、联合除氧五个方面设计系列实验，对电解制备氢氧化亚铁进行了深入研究，旨在找出电解制备氢氧化亚铁的最佳除氧方案。
2 实验材料
Na2SO4·10H2O（分析纯），亚硫酸钠（分析纯），维生素C（药用片剂），10%盐酸羟胺溶液（新配制）；三孔橡皮塞（100 mL广口瓶），导线，学生电源（J1202-1），碳棒（L=75 mm，d=4 mm），铁钉（L=75 mm，d=2 mm），导气管（输液管代替）；实验用水为煮沸冷却蒸馏水
3 实验装置图
将除氧处理过的50 mL Na2SO4溶液，倒入广口瓶中，加盖，以铁钉为阳极，碳棒为阴极，在4V电压下电解（装置见图1）。
4 实验操作及现象
4.1 加热法除氧
采取不同加热方式对Na2SO4溶液进行处理，按原装置完成Fe（OH）2电解制备。现象记录见表1。
4.2 化学法除氧
在Na2SO4溶液中加入不同类型除氧剂，按原装置完成Fe（OH）2电解制备。现象记录见表2。
4.3 通气除氧
以0.1 mol/L Na2SO4溶液为电解液，按原装置完成Fe（OH）2电解制备，电解前通气除氧3分钟，电解时将导气管移至溶液表面继续通气。现象记录见表3。
4.5 联合除氧
以0.1 mol/L Na2SO4溶液为电解液，采用化学物理联合除氧机制，按原装置完成Fe（OH）2电解制备。现象记录见表5。
5 讨论分析
由表1可以看出，热沸状态下电解制备氢氧化亚铁更有优势。温度升高，水溶氧降低，50℃时，水中氧气溶解度为15 mL，仅仅是常温下的二分之一，达到100℃煮沸状态时，水溶氧基本消失，这种环境有利于氢氧化亚铁絮状沉淀稳定存在。同时，高温可有效抑制胶状物形成，促使白色絮状沉淀达到最大，聚集度更高。白色絮状沉淀，从上到下递增，保留1 h不变（图2a）。
表2显示化学除氧优势明显。当溶液中含有2 g/L Vc时，白色絮状沉淀不受任何影响，保留时间可达1 h以上（图2b）。在Na2SO4和Vc混合溶液中，理论上有四个电对存在：
φθ（C6H6O6/C6H8O6）=0.180V，φθ（Fe2+/Fe）=-0.440V，φθ（Fe3+/Fe2+）=0.770V，φθ（O2/H2O）=1.229V
从电极电势值来看，除Fe之外，Vc还原性最强，阴极产生的氢氧根离子更有利于电极反应C6H8O6-2e-=C6H6O6+2H+发生。
在此环境下，Vc具有双重功能，一是消除水溶氧，2C6H8O6+O2=2C6H6O6+2H2O
二是还原阳极副反应产生的Fe3+，克服黄色干扰，避免Fe3+转化为Fe（OH）3红褐色沉淀。
2Fe2+-2e-=2Fe3+
C6H8O6+2Fe3+=C6H6O6+2Fe2++2H+
通气无法达到有效除氧的目的，受气流影响，新生成的沉淀处于无形分散状态，其作用适得其反。
溶液上方铺一层有机物以隔绝空气，效果明显。Fe（OH）2白色絮状沉淀生成量增加，保留时间延长，浓度越低，现象越明显（表4）；相对而言，乙酸乙酯和苯更有优势，这可能缘于二者高稳定性、低水溶性和比重小等优势。实验证实，如果将覆盖有机层隔氧和添加还原剂化学除氧联合使用，则效果更理想（图2c）。
6 结论
要得到稳定、颜色纯正Fe（OH）2白色絮状沉淀，应该选择0.1 mol/L Na2SO4作电解质溶液，采用外加Vc和覆盖有机苯联合除氧方式；考虑苯挥发性和Vc不稳定性的特点，Na2SO4溶液应是烧煮后再次冷却至室温即用；有机苯5 mL为宜，Vc浓度拟定为2 g/L。
参考文献：
[1]丁非.电解法制氢氧化亚铁[J].化学教学，1999，（5）：7.
[2][4]丁强. Fe（OH）2的制取[J].中学化学教学参考，2000，（10）：41.
[3][5]郑雅敏.关于用电解原理制取白色氢氧化亚铁的研究[J].化学教学，2007，（4）：7.
摘要：基于电解法制备氢氧化亚铁的便捷优势，构建了一种无氧体系用于氢氧化亚铁制备。结果表明，采用维生素C和苯联合除氧机制，可制得氢氧化亚铁纯白色絮状沉淀，保留时间达1小时以上。联合除氧电解制备氢氧化亚铁，操作简便，现象明显，可调控性强。
关键词：电解法；制备氢氧化亚铁；实验探究；演示实验改进
文章编号：1005–6629（2014）6–0056–02 中图分类号：G633.8 文献标识码：B
1 问题提出
传统方法制备氢氧化亚铁较难让学生观察到氢氧化亚铁白色絮状沉淀。电解法[1][2][3]制备简便易行，现象明显，其成功的关键也是有效除氧隔氧。关于除氧方法文献[4][5]已有报道，但各执一词，未做全面对比分析。笔者从加热除氧、覆盖有机层除氧、化学除氧、通气除氧、联合除氧五个方面设计系列实验，对电解制备氢氧化亚铁进行了深入研究，旨在找出电解制备氢氧化亚铁的最佳除氧方案。
2 实验材料
Na2SO4·10H2O（分析纯），亚硫酸钠（分析纯），维生素C（药用片剂），10%盐酸羟胺溶液（新配制）；三孔橡皮塞（100 mL广口瓶），导线，学生电源（J1202-1），碳棒（L=75 mm，d=4 mm），铁钉（L=75 mm，d=2 mm），导气管（输液管代替）；实验用水为煮沸冷却蒸馏水
3 实验装置图
将除氧处理过的50 mL Na2SO4溶液，倒入广口瓶中，加盖，以铁钉为阳极，碳棒为阴极，在4V电压下电解（装置见图1）。
4 实验操作及现象
4.1 加热法除氧
采取不同加热方式对Na2SO4溶液进行处理，按原装置完成Fe（OH）2电解制备。现象记录见表1。
4.2 化学法除氧
在Na2SO4溶液中加入不同类型除氧剂，按原装置完成Fe（OH）2电解制备。现象记录见表2。
4.3 通气除氧
以0.1 mol/L Na2SO4溶液为电解液，按原装置完成Fe（OH）2电解制备，电解前通气除氧3分钟，电解时将导气管移至溶液表面继续通气。现象记录见表3。
4.5 联合除氧
以0.1 mol/L Na2SO4溶液为电解液，采用化学物理联合除氧机制，按原装置完成Fe（OH）2电解制备。现象记录见表5。
5 讨论分析
由表1可以看出，热沸状态下电解制备氢氧化亚铁更有优势。温度升高，水溶氧降低，50℃时，水中氧气溶解度为15 mL，仅仅是常温下的二分之一，达到100℃煮沸状态时，水溶氧基本消失，这种环境有利于氢氧化亚铁絮状沉淀稳定存在。同时，高温可有效抑制胶状物形成，促使白色絮状沉淀达到最大，聚集度更高。白色絮状沉淀，从上到下递增，保留1 h不变（图2a）。
表2显示化学除氧优势明显。当溶液中含有2 g/L Vc时，白色絮状沉淀不受任何影响，保留时间可达1 h以上（图2b）。在Na2SO4和Vc混合溶液中，理论上有四个电对存在：
φθ（C6H6O6/C6H8O6）=0.180V，φθ（Fe2+/Fe）=-0.440V，φθ（Fe3+/Fe2+）=0.770V，φθ（O2/H2O）=1.229V
从电极电势值来看，除Fe之外，Vc还原性最强，阴极产生的氢氧根离子更有利于电极反应C6H8O6-2e-=C6H6O6+2H+发生。
在此环境下，Vc具有双重功能，一是消除水溶氧，2C6H8O6+O2=2C6H6O6+2H2O
二是还原阳极副反应产生的Fe3+，克服黄色干扰，避免Fe3+转化为Fe（OH）3红褐色沉淀。
2Fe2+-2e-=2Fe3+
C6H8O6+2Fe3+=C6H6O6+2Fe2++2H+
通气无法达到有效除氧的目的，受气流影响，新生成的沉淀处于无形分散状态，其作用适得其反。
溶液上方铺一层有机物以隔绝空气，效果明显。Fe（OH）2白色絮状沉淀生成量增加，保留时间延长，浓度越低，现象越明显（表4）；相对而言，乙酸乙酯和苯更有优势，这可能缘于二者高稳定性、低水溶性和比重小等优势。实验证实，如果将覆盖有机层隔氧和添加还原剂化学除氧联合使用，则效果更理想（图2c）。
6 结论
要得到稳定、颜色纯正Fe（OH）2白色絮状沉淀，应该选择0.1 mol/L Na2SO4作电解质溶液，采用外加Vc和覆盖有机苯联合除氧方式；考虑苯挥发性和Vc不稳定性的特点，Na2SO4溶液应是烧煮后再次冷却至室温即用；有机苯5 mL为宜，Vc浓度拟定为2 g/L。
参考文献：
[1]丁非.电解法制氢氧化亚铁[J].化学教学，1999，（5）：7.
[2][4]丁强. Fe（OH）2的制取[J].中学化学教学参考，2000，（10）：41.
[3][5]郑雅敏.关于用电解原理制取白色氢氧化亚铁的研究[J].化学教学，2007，（4）：7.
摘要：基于电解法制备氢氧化亚铁的便捷优势，构建了一种无氧体系用于氢氧化亚铁制备。结果表明，采用维生素C和苯联合除氧机制，可制得氢氧化亚铁纯白色絮状沉淀，保留时间达1小时以上。联合除氧电解制备氢氧化亚铁，操作简便，现象明显，可调控性强。
关键词：电解法；制备氢氧化亚铁；实验探究；演示实验改进
文章编号：1005–6629（2014）6–0056–02 中图分类号：G633.8 文献标识码：B
1 问题提出
传统方法制备氢氧化亚铁较难让学生观察到氢氧化亚铁白色絮状沉淀。电解法[1][2][3]制备简便易行，现象明显，其成功的关键也是有效除氧隔氧。关于除氧方法文献[4][5]已有报道，但各执一词，未做全面对比分析。笔者从加热除氧、覆盖有机层除氧、化学除氧、通气除氧、联合除氧五个方面设计系列实验，对电解制备氢氧化亚铁进行了深入研究，旨在找出电解制备氢氧化亚铁的最佳除氧方案。
2 实验材料
Na2SO4·10H2O（分析纯），亚硫酸钠（分析纯），维生素C（药用片剂），10%盐酸羟胺溶液（新配制）；三孔橡皮塞（100 mL广口瓶），导线，学生电源（J1202-1），碳棒（L=75 mm，d=4 mm），铁钉（L=75 mm，d=2 mm），导气管（输液管代替）；实验用水为煮沸冷却蒸馏水
3 实验装置图
将除氧处理过的50 mL Na2SO4溶液，倒入广口瓶中，加盖，以铁钉为阳极，碳棒为阴极，在4V电压下电解（装置见图1）。
4 实验操作及现象
4.1 加热法除氧
采取不同加热方式对Na2SO4溶液进行处理，按原装置完成Fe（OH）2电解制备。现象记录见表1。
4.2 化学法除氧
在Na2SO4溶液中加入不同类型除氧剂，按原装置完成Fe（OH）2电解制备。现象记录见表2。
4.3 通气除氧
以0.1 mol/L Na2SO4溶液为电解液，按原装置完成Fe（OH）2电解制备，电解前通气除氧3分钟，电解时将导气管移至溶液表面继续通气。现象记录见表3。
4.5 联合除氧
以0.1 mol/L Na2SO4溶液为电解液，采用化学物理联合除氧机制，按原装置完成Fe（OH）2电解制备。现象记录见表5。
5 讨论分析
由表1可以看出，热沸状态下电解制备氢氧化亚铁更有优势。温度升高，水溶氧降低，50℃时，水中氧气溶解度为15 mL，仅仅是常温下的二分之一，达到100℃煮沸状态时，水溶氧基本消失，这种环境有利于氢氧化亚铁絮状沉淀稳定存在。同时，高温可有效抑制胶状物形成，促使白色絮状沉淀达到最大，聚集度更高。白色絮状沉淀，从上到下递增，保留1 h不变（图2a）。
表2显示化学除氧优势明显。当溶液中含有2 g/L Vc时，白色絮状沉淀不受任何影响，保留时间可达1 h以上（图2b）。在Na2SO4和Vc混合溶液中，理论上有四个电对存在：
φθ（C6H6O6/C6H8O6）=0.180V，φθ（Fe2+/Fe）=-0.440V，φθ（Fe3+/Fe2+）=0.770V，φθ（O2/H2O）=1.229V
从电极电势值来看，除Fe之外，Vc还原性最强，阴极产生的氢氧根离子更有利于电极反应C6H8O6-2e-=C6H6O6+2H+发生。
在此环境下，Vc具有双重功能，一是消除水溶氧，2C6H8O6+O2=2C6H6O6+2H2O
二是还原阳极副反应产生的Fe3+，克服黄色干扰，避免Fe3+转化为Fe（OH）3红褐色沉淀。
2Fe2+-2e-=2Fe3+
C6H8O6+2Fe3+=C6H6O6+2Fe2++2H+
通气无法达到有效除氧的目的，受气流影响，新生成的沉淀处于无形分散状态，其作用适得其反。
溶液上方铺一层有机物以隔绝空气，效果明显。Fe（OH）2白色絮状沉淀生成量增加，保留时间延长，浓度越低，现象越明显（表4）；相对而言，乙酸乙酯和苯更有优势，这可能缘于二者高稳定性、低水溶性和比重小等优势。实验证实，如果将覆盖有机层隔氧和添加还原剂化学除氧联合使用，则效果更理想（图2c）。
6 结论
要得到稳定、颜色纯正Fe（OH）2白色絮状沉淀，应该选择0.1 mol/L Na2SO4作电解质溶液，采用外加Vc和覆盖有机苯联合除氧方式；考虑苯挥发性和Vc不稳定性的特点，Na2SO4溶液应是烧煮后再次冷却至室温即用；有机苯5 mL为宜，Vc浓度拟定为2 g/L。
参考文献：
[1]丁非.电解法制氢氧化亚铁[J].化学教学，1999，（5）：7.
[2][4]丁强. Fe（OH）2的制取[J].中学化学教学参考，2000，（10）：41.
[3][5]郑雅敏.关于用电解原理制取白色氢氧化亚铁的研究[J].化学教学，2007，（4）：7.
