液相法合成α-AlH3的工艺改进①

2014-09-26开永茂张永岗邱少君李鸿波

固体火箭技术 2014年2期

关键词：产品

开永茂，张永岗，汪伟，邱少君，董战，李鸿波

(1.西南科技大学材料科学与工程学院，绵阳 621010;2.西安近代化学研究所，西安 710065)

0 引言

氢化铝不仅是一种高选择性的还原剂，还在聚合催化、高能储氢以及固体推进剂中有着广泛的应用［1］。文献［2－3］报道，AlH3具有 7 种不同的晶型，即 α－、α′、β－、γ－、δ－、ε－、ζ－AlH3。其中，α－AlH3为立方体结晶，结构与性质相对较稳定，也最具实际应用价值［4－5］，备受国内外研究工作者的关注。有关α－AlH3的合成报道众多，但均缺乏合成条件的详细描述，实验重现性不佳，故有必要对其合成工艺做深入研究。

α－AlH3的合成方法主要分为固相法和液相法两大类［6］。固相法主要是高压直接制备法［7－8］和机械球磨固相化学法［9］，存在反应条件苛刻、不易操作、产品结晶性及稳定性差、收率低等缺点;液相法主要是通过先制备出AlH3与醚类或者胺类化合物的络合物，再经高温脱除配体结晶析出α－AlH3。相比固相法，液相法在原料及条件的控制等方面存在优势，虽然有一定程度的改进，但仍具较大的优化空间。本课题组先前报道了以LiAlH4与AlCl3在无水乙醚中反应制备出固体AlH3醚合物，再在甲苯中90℃条件下脱醚2 h，实现了α－AlH3的稳定合成，并对产品进行了相关表征［10］。

本文以此为基础，详细研究了AlH3醚合物脱醚制备α－AlH3的工艺条件。优化后的工艺具有操作简便、重现性好等优点，获得的α－AlH3产品为立方晶体，晶形完整，边缘较清晰，与文献［10－11］相比，有较大的改善，应用前景较好。