张 健，陶玉贵，刘任龙，郑 洁，雷 蕾，石贝杰

（安徽工程大学 生物与化学工程学院，安徽 芜湖 241000）

1972年Fujishima［1］在Nature上首次发表了TiO2光催化分解水制氢的论文，纳米TiO2逐渐成为研究的重点和热点［2］.作为纳米TiO2的合成方法之一，溶剂热法相对简单且易于控制，引起了研究者们广泛的关注［3－5］.目前，在纳米TiO2合成的调控过程中，反应体系中往往添加螯合剂、胶化剂、表面活性剂等化学物质［6－8］.然而，这些化学物质不仅结构复杂，且反应体制系中反应物种类的增加也会使反应过程更趋向复杂化.因此，采用相对简单的方法和反应体系来合成性能良好的产品就显得十分必要.而水作为清洁易得的资源，对于纳米TiO2的合成至关重要，已有文献［9］报道利用水来调节纳米尺寸.

本文以TBOT为钛源，在冰醋酸体系中通过改变溶剂中超纯水的添加量来控制纳米TiO2的粒径，获得了分散性良好、比表面积较大且表现出介孔性质的锐钛矿型纳米TiO2单晶颗粒.并通过EDS、XRD、FT－IR和N2吸附－脱附实验对其性质进行研究.

1 实验部分

1.1 实验药品

钛酸正四丁酯（TBOT），化学纯（国药集团化学试剂有限公司）；冰醋酸，分析纯（国药集团化学试剂有限公司）；甘氨酸，分析纯（国药集团化学试剂有限公司）；无水乙醇，分析纯（国药集团化学试剂有限公司）；超纯水（电导率小于0.2μs/cm），实验室自制；商业P25粉末，分析纯（上海凌峰化学试剂有限公司）.

1.2 合成方法

未加水体系中样品的制备：准确称取0.45g甘氨酸溶于30mL冰醋酸中，在磁力搅拌条件下逐滴加入2mL TBOT，搅拌30min后转……