苏健

摘要：目的建立薄层色谱法快速检测抗风湿类中成药中地塞米松、氢化可的松、醋酸泼尼松的非法添加。方法样品经甲醇提取后，采用硅胶G薄层板，以二氯甲烷—乙醚—甲醇—水（385：60：15：2）为展开剂，碱性四氮唑蓝试液显色。结果在该色谱条件下，能同时有效检测此三种激素类药物。结论本测定方法简便、快速，是一种有效的抗风湿类中成药非法添加的检测方法。

关键词：抗风湿类中成药；激素类药物；非法添加；薄层色谱法

中图分类号：R284.1文献标志码：A文章编号：1007-2349（2014）04-0064-01

1仪器与试药

硅胶G薄层板。地塞米松、氢化可的松、醋酸泼尼松对照品均由中国药品生物制品检定所提供；供试品为模拟阳性样品和收集到的阳性样品。所用试剂均为分析纯，水为纯化水。

2供试品溶液的制备

取供试品一次服用量（片剂去除包衣，胶囊取内容物，大蜜丸剪碎加硅藻土适量），研细，加甲醇10mL，超声处理20min，放冷，滤过，取续滤液作为供试品溶液。（液体制剂蒸干，加甲醇10mL溶解作为供试品溶液）。另用玉米淀粉为基质添加三种激素制备成模拟阳性样品。

3对照品溶液的制备

3.1分别取地塞米松、氢化可的松、醋酸泼尼松对照品适量，加甲醇分别制成每1mL各含1mg的溶液，作为对照品溶液。

3.2取地塞米松、氢化可的松、醋酸泼尼松对照品各适量，加甲醇制成每1mL各含1mg的混合溶液，作为混合对照品溶液。

4测定

分别吸取供试品溶液和3.1的对照品溶液、3.2的混合对照品溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷—乙醚—甲醇—水（385：60：15：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碱性四氮唑蓝试液（取0.2%四氮唑蓝的甲醇液10ml与12%氢氧化钠的甲醇液30ml，临用时混匀）显色。……