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浅论4—氨基安替比林法测定挥发酚常见问题的处理

2014-09-15朱兰肆

环境 2014年13期
关键词:实验方法

朱兰肆

摘 要:本文主要讨论用4-氨基安替比林法[1]测定挥发酚过程中常见问题的处理,包括从样品的采集、预处理到实验操作整个过程中常遇见的问题,并提出处理方法。

关键词:4-氨基安替比林法、挥发酚、常见问题、处理方法

一、前言

根据酚类能否与水蒸气一起蒸出,分为挥发酚和不挥发酚,挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类,通常属一元酚。挥发酚的分析方法较多,而各国普遍采用的是4-氨基安替比林法,此方法分直接光度法和萃取光度法。当水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时采用萃取光度法,当水样中挥发酚浓度高于0.5mg/L时采用直接光度法。地表水环境质量监测中挥发酚含量较低,多数采用萃取光度法。现就用4-氨基安替比林法[2]测定挥发酚过程中的常见问题进行探讨。

二、采样和水样的保存

水样的采集必须有代表性,用玻璃仪器采集水样,水样采集后应及时检查有无氧化剂存在,可在每升水样中加入2克氢氧化钠,以保存水样中的酚不致分解,也可用磷酸酸化至PH值为4.0,加入过量的硫酸铜(1g/l)以抑制微生物对酚类的生物氧化作用,同时应冷藏(5℃~10℃)以抑制其降解和减缓氧化作用,并在24h内测定。

三、试剂的配制

1、实验用水

实验用水应为无酚水,无酚水一般用加碱蒸馏法。无酚水应贮于玻璃瓶中,取用时应避免与橡胶制品接触。实验证明,合格的无酚水会使实验空白值保持在低水平。

2、缓冲溶液(pH约为10±0.2)

缓冲溶液配制时,应避免缓冲液中氨的挥发所引起的pH值的改变,进而影响显色而干扰测定。……

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