许岩+李勃+丁勇+刘中+周军+郝佳

摘要：不确定度是一个合理表征测量结果分散性的参数，具有广泛的应用性和实用性。不确定度的评估对实际检测工作的质量控制具有重要意义。本文研究了荧光分光光度计法测定贝类产品石油烃含量过程中所产生的不确定度。分别考虑了油标准储备液本身、储备液稀释过程、标准曲线拟合、样品的称量、皂化过程、样品的溶解及重复测定过程等各方面因素。评估了各项因子的不确定度、合成不确定度以及扩展不确定度。结果表明，在现场特定情况下，当贝类产品中石油烃的浓度为9.08 mg/kg时，其相对合成不确定度为111%，扩展不确定度为2.02 mg/kg（k=2）。贝类产品石油烃测定的不确定度主要由样品的皂化反应处理过程中的损失所致。因此减少皂化反应过程中的损失，提高皂化样品的回收率，可以有效的减少测量过程中的不确定度，从而提高检测结果的正确度。

关键词：贝类；石油烃；荧光分光光度法；测量不确定度

本文对荧光分光光度计法测定贝类产品中石油烃含量的各个影响因子进行了分析，对其不确定度进行了评估，用以反映其测量的准确度和置信度，从而保证检验结果的有效性和合理性。

1材料与方法

1.1仪器与试剂

荧光分光光度计（PE LS45）；旋转蒸发仪（布琪）；经脱芳处理后透光率大于90%的石油醚（分析纯，沸点范围60～90 ℃）；6 mol/L氢氧化钠（优级纯）溶液；无水乙醇（重蒸后使用）；二氯甲烷（重蒸后使用）；氯化钠（优级纯）饱和溶液。

1.2方法

样品采集、制备及分析测试过程均严格按照海洋环境监测规范GB 17378.6-2007/13执行。……