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(中国平煤神马集团尼龙化工公司，河南 平顶山 467013)

己二酸生产用消泡剂的研究开发

金保国，许小军，张警卫

(中国平煤神马集团尼龙化工公司，河南 平顶山 467013)

自行研制开发了用于己二酸生产的消泡剂，生产实践证明，国产消泡剂性能优越，完全能够替代进口产品，有效降低了生产成本。

消泡剂；有机硅；尼龙66盐

消泡剂在尼龙66盐生产过程中，主要用于己二酸装置氧化反应器和第一结晶器料液的消泡和抑泡。在反应中，由于硝酸氧化环己醇为剧烈放热反应，反应中生成的氧化氮气体及副反应生成的MBA等会产生大量的泡沫，若不及时消除，会造成反应器内实际液面下降，冷却盘管传热面积利用率降低，进而影响反应热的及时移出，易形成“暴沸”现象，失控的放热反应可导致爆炸危险；若结晶器内发泡会导致结晶状态不良，微结晶增多，造成后系统增浓器、离心机等运转不正常，最终导致尼龙66盐产品中的UV值及NO3-含量上升。因此，消泡剂在己二酸装置中的作用非常重要。

己二酸装置自开车以来，一直采用进口的消泡剂，使用中主要存在以下问题：①由于进口消泡剂保质期仅为3个月，对采购、运输、储存、使用各个环节的衔接管理要求严格，一旦疏忽会直接影响到装置的正常生产。②冬季气温较低，进口消泡剂黏度增大，甚至出现结块现象，进而造成输送系统经常堵塞，故障频繁，不利于装置的稳定运转。③价格较高。因此，消泡剂国产化的成功与否对装置的稳定运行及生产成本的有效降低意义重大。

1 消泡剂的研制与开发

经过两年多的努力，研制出了能替代进口产品的消泡剂，经分析测试，各项性能均达到或优于进口消泡剂。

1.1国产消泡剂的制备

气相白炭黑(10%～15%)高温条件下分散于甲基硅油(30%～50%)，山梨糖硬脂酸酯+硬脂酸聚氧乙烯酯(20%～30%)溶于热水中，加入上述甲基硅油混合物中，再加入聚乙二醇水溶液转相乳化，最后用高剪切乳化机剪切乳化，制得乳化粒子的粒径小于50 μm。

1.2性能测试与比较

参照GB1906-80，分析测试了国产和进口消泡剂的相关物理化学指标，详见表1。

测试结果表明：国产替代品的各项性能均达到甚至优于进口产品。

2 应用实验

为全面论证和评价国产消泡剂的综合性能，在实验室模拟实验成功的基础上，最终确定了在生产装置上进行小试和中试。下面仅以氧化反应器实验为例进行说明。

表1 消泡剂性能测试

2.1小试(试验2 h)

为确认国产消泡剂的消泡和抑泡性能，进行小试。

实验步骤：停止进口消泡剂输送泵，待氧化反应器搅拌出现低功率报警时，通过加料斗以3滴/s的速度加入国产消泡剂于环己醇贮罐中，经充分混合后，由环己醇进料泵连续平行加入五台氧化反应器中。实验时间：2 h，结果见表2。

表2 氧化反应器搅拌功率变化比较 kW

由表2可以看出，在同等用量下，国产替代品的消泡和抑泡能力接近并达到了进口产品的水平。

2.2中试(试验3d)

通过较长时间连续地加入生产系统，确认国产替代品对装置生产稳定性(尤其是产品质量)的影响，并进一步确认其消泡性能。实验步骤同小试。实验时间3 d。产品质量详见表3、表4。生产运行情况见表5、表6。

表3 离心机己二酸UV透过率 %

注：UV透过率要求不低于90%。

表4 己二酸产品质量

表5 反应器搅拌功率变化比较 kW

表6 精制工序电导率监测点

注：电导率要求小于0.5 S/m。

由表3、表4可知，实验前后，分析结果基本一致，可判定国产化消泡剂的使用不会对产品质量造成影响。

由表5、表6对比分析可知，加入国产消泡剂对己二酸装置运行有可能带来影响的几个检测结果均在正常范围内。

3 结论

通过分析，从消泡和抑泡性能、对己二酸产品质量及对系统稳定的影响等方面可看出，国产消泡剂完全能够替代进口消泡剂。不仅可节省外汇，降低生产成本，而且对发展我国民族工业意义重大。

StudyonDefoamerUsedinAdipicAcidProduction

JINBao-guo,XUXiao-jun,ZHANGJing-wei

(Nylon Chemical Corporation,China Pingmei Shenma Group,Pingdingshan 467013,China)

Self developed defoamer used in adipic acid production.Production practice proved that performance of domestic defoamer is more superiorer.It can completely replace imported product,the cost of production is decreased effectively.

defoamer;silicone;nylon 66 salt

2014-08-09

金保国(1971-)，男，工程师，从事生产管理工作，电话：15037509930。

TQ225.146

B

1003-3467(2014)11-0039-02