钟林燕　罗玉红　徐志勇　黄志学　方代兵

摘 要：本文应用干法造粒工艺制造粉料，通过控制混料时间、混料速度得到性能优良的粉料。实验结果表明：随着混料时间从1min增加到4min时，原料的混合均匀度先增加后减小；且当混料时间超过3min时，混合均匀度下降。随着混料速度的增加，大颗粒粉料含量减少，颗粒级配主要集中在20～80目之间。但是，混料速度过大，造成颗粒尺寸偏小，不利于颗粒级配，影响生产。本实验中干法造粒工艺得到性能最佳的粉料混合参数为：干料混合时间为3min，湿料混合时间为30s，混料速度为5m/s。

关键词：干法造粒；粉料性能；混料时间；混料速度

1 引言

造粒工艺是陶瓷生产过程中的关键环节，原料颗粒的性能直接影响产品的质量。干法造粒工艺是在密闭的容器内将各种配方原料混合均匀后，加水造粒。干法造粒工艺只需将含水12%～15%的粉料干燥到含水5%～7%的干粉。而喷雾干燥制粉需将含水为33%左右的泥浆干燥到含水5%～7%的干粉。干法造粒工艺比普通喷雾干燥制粉节约水资源及能源，低碳环保、生产工艺简单、所需设备少、见效快、生产成本低廉。

2 实验内容

本实验以5kg混合料干法造粒为研究对象，首先按照实验配方称5kg原料，将其装入混合容器内，设定各阶段的混料时间、混合速度等参数进行混料造粒实验。本实验主要探讨了干混与湿混两个阶段的混料时间、混料速度对干法造粒粉料的混合均匀度、粒度分布的影响。

粉料的混合均匀度采用分光光度法测量，以亚铁离子为示踪离子，邻菲罗啉为指示剂，在波长为510nm处测量其吸收峰。粉料的大小分布通过过筛测量其质量，得出百分含量。

混料后，取适量混合原料用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+，即：4 Fe3++2NH2OH═4 Fe2++N2O+H2O+4H+。

邻菲罗啉溶液的配制：将0.1g邻菲罗啉溶解于约80mL、80℃的蒸馏水中，冷却后用蒸馏水稀释至100mL，保存于棕色瓶中待用。

乙酸盐缓冲液：将8.3g无水乙酸钠溶解于蒸馏水中，加入12mL冰乙酸，并用蒸馏水稀释至100mL，待用。

3 结果分析与讨论

3.1 干粉混料时间对造粒后粉料混合均匀度的影响

实验选取干粉混料时间分别为1min、2min，3min，4min，看其对混合造粒后粉料混合均匀度的影响。

每个混料时间点取10个样品，直接采用光度值计算变异系数（CV），混合均匀度与变异系数呈反比。各个时间点的光度测量值如表1所示。计算公式如（1）、（2）式。干混混合时间对混合均匀度的影响示意图如图1所示。 从表1和图1中可知，粉料的混合均匀度随着干料混合时间的变化而变化。随着混料时间的增加，粉料的变异系数先减小后增加，这是因为粉料混合时，粉料在螺旋桨的剪切力和混料机的离心力共同作用下混合。当混料时间较短，螺旋桨的剪切力对粉料的剪切作用是主导力量，混料机的离心作用贡献较小，此时粉料的混合均匀度较好；随着混料时间的增加，混料机的离心力贡献越来越大，使得混合均匀的粉料重新被离心散开。因此，干料混合最佳混料时间为3min。

3.2 湿粉混料时间对造粒后粉料颗粒大小的影响

粉料经干混3min后，加水湿混，混料时间分别取20s、30s、40s、50s，混料后将干燥后的粉料颗粒分别过20目、40目、60目、80目筛进行分级，整理后称其质量。湿混料时间对粉料粒度的影响如表2所示。混合时间对粉料颗粒大小的影响示意图如图2所示。

从表2和图2可知，随着混料时间增加，粉料20目以下以及20～60目大小的颗粒含量变化不大，而60目以上的颗粒含量增多，粉料的颗粒大小随着混料时间增加而逐渐变细，这是因为粒度分布主要由冲击力与黏合力决定。在制粒过程中，颗粒与设备之间、颗粒与颗粒之间产生碰撞，从而使颗粒在相互碰撞的过程中，颗粒越来越小。随着混料时间的增加，颗粒间的碰撞次数增加，从而使颗粒在不断的相互碰撞中越变越小，细度越细。从以上实验数据可知，对粉料颗粒大小，以及产品的抗折性的影响较小。因此，本实验湿料混合时间为30s较佳。

3.3 混料速度对造粒后粉料颗粒大小的影响

粉料混合时混合速率分别取 4m/s、5m/s、6m/s、7m/s，分析混料速度对粉料颗粒大小的影响。混料速率对粉料粒度的影响如表3所示。混料速度对粉料颗粒大小的影响示意图如图3所示。

从表3和图3可知，随着混料速度的增加，粉料20目以下的颗粒含量逐渐减少，20～80目大小的颗粒含量变化不大，而80目以上的颗粒含量增多，粉料的颗粒大小随着混料速度的增加而逐渐变细。这是因为粒度分布主要由冲击力与黏合力决定，在制粒过程中， 碰撞产生于颗粒之间及颗粒与设备之间，剪切桨在碰撞中起到挡板的作用， 切割大颗粒， 增加碰撞， 改变物流方向，其转速对最大冲击力影响较小。而当搅拌桨的转速提高后，冲击应力相应的增加；当冲击应力增大到大于物料之间的黏结力时， 大颗粒会逐渐碎成小颗粒，使得颗粒越来越细。颗粒越细，产品的抗折性反而有所下降。因此，本实验得出的最佳混料速度为5m/s。

4 结论

在干法造粒工艺中，通过控制混料时间、混料速度可以得到性能优良的粉料。实践表明，当干料混合时间为3min时，得到的粉料混合均匀度最好；湿料混合时间为30s，粉料颗粒大小分布较理想，颗粒级配好，利于生产；混料速度为5m/s时，所得的粉料性能较好。此干法造粒制粉工艺较喷雾塔制粉工艺节能15%，节水30%。

参考文献

[1] 何明霞，李 娟，王 康 ，等.高速混合制粒机制粒过程[J].化学工程.20094（37）：35-37.

[2] 蔡祖光.陶瓷墙地砖的干法制粉生产技术[J].陶瓷.2003，5：30-31，35.

[3] 查国才.湿法混合制粒的特点与高速混合制粒机的制造要求[J].机电信息.2005，8：44-46，49.

[4] 陈 帆，陈 峭.陶瓷工业生产中压力成型用颗粒状粉料制备技术发展概况[J].陶瓷.2000 3：7-9.

[5] 李家驹.陶瓷工艺学[M]. 北京：中国轻工业出版社，2003.

[6] 石 棋，李月明.建筑陶瓷工艺学[M].武汉：理工大学出版社，2007.

摘 要：本文应用干法造粒工艺制造粉料，通过控制混料时间、混料速度得到性能优良的粉料。实验结果表明：随着混料时间从1min增加到4min时，原料的混合均匀度先增加后减小；且当混料时间超过3min时，混合均匀度下降。随着混料速度的增加，大颗粒粉料含量减少，颗粒级配主要集中在20～80目之间。但是，混料速度过大，造成颗粒尺寸偏小，不利于颗粒级配，影响生产。本实验中干法造粒工艺得到性能最佳的粉料混合参数为：干料混合时间为3min，湿料混合时间为30s，混料速度为5m/s。

关键词：干法造粒；粉料性能；混料时间；混料速度

1 引言

造粒工艺是陶瓷生产过程中的关键环节，原料颗粒的性能直接影响产品的质量。干法造粒工艺是在密闭的容器内将各种配方原料混合均匀后，加水造粒。干法造粒工艺只需将含水12%～15%的粉料干燥到含水5%～7%的干粉。而喷雾干燥制粉需将含水为33%左右的泥浆干燥到含水5%～7%的干粉。干法造粒工艺比普通喷雾干燥制粉节约水资源及能源，低碳环保、生产工艺简单、所需设备少、见效快、生产成本低廉。

2 实验内容

本实验以5kg混合料干法造粒为研究对象，首先按照实验配方称5kg原料，将其装入混合容器内，设定各阶段的混料时间、混合速度等参数进行混料造粒实验。本实验主要探讨了干混与湿混两个阶段的混料时间、混料速度对干法造粒粉料的混合均匀度、粒度分布的影响。

粉料的混合均匀度采用分光光度法测量，以亚铁离子为示踪离子，邻菲罗啉为指示剂，在波长为510nm处测量其吸收峰。粉料的大小分布通过过筛测量其质量，得出百分含量。

混料后，取适量混合原料用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+，即：4 Fe3++2NH2OH═4 Fe2++N2O+H2O+4H+。

邻菲罗啉溶液的配制：将0.1g邻菲罗啉溶解于约80mL、80℃的蒸馏水中，冷却后用蒸馏水稀释至100mL，保存于棕色瓶中待用。

乙酸盐缓冲液：将8.3g无水乙酸钠溶解于蒸馏水中，加入12mL冰乙酸，并用蒸馏水稀释至100mL，待用。

3 结果分析与讨论

3.1 干粉混料时间对造粒后粉料混合均匀度的影响

实验选取干粉混料时间分别为1min、2min，3min，4min，看其对混合造粒后粉料混合均匀度的影响。

每个混料时间点取10个样品，直接采用光度值计算变异系数（CV），混合均匀度与变异系数呈反比。各个时间点的光度测量值如表1所示。计算公式如（1）、（2）式。干混混合时间对混合均匀度的影响示意图如图1所示。 从表1和图1中可知，粉料的混合均匀度随着干料混合时间的变化而变化。随着混料时间的增加，粉料的变异系数先减小后增加，这是因为粉料混合时，粉料在螺旋桨的剪切力和混料机的离心力共同作用下混合。当混料时间较短，螺旋桨的剪切力对粉料的剪切作用是主导力量，混料机的离心作用贡献较小，此时粉料的混合均匀度较好；随着混料时间的增加，混料机的离心力贡献越来越大，使得混合均匀的粉料重新被离心散开。因此，干料混合最佳混料时间为3min。

3.2 湿粉混料时间对造粒后粉料颗粒大小的影响

粉料经干混3min后，加水湿混，混料时间分别取20s、30s、40s、50s，混料后将干燥后的粉料颗粒分别过20目、40目、60目、80目筛进行分级，整理后称其质量。湿混料时间对粉料粒度的影响如表2所示。混合时间对粉料颗粒大小的影响示意图如图2所示。

从表2和图2可知，随着混料时间增加，粉料20目以下以及20～60目大小的颗粒含量变化不大，而60目以上的颗粒含量增多，粉料的颗粒大小随着混料时间增加而逐渐变细，这是因为粒度分布主要由冲击力与黏合力决定。在制粒过程中，颗粒与设备之间、颗粒与颗粒之间产生碰撞，从而使颗粒在相互碰撞的过程中，颗粒越来越小。随着混料时间的增加，颗粒间的碰撞次数增加，从而使颗粒在不断的相互碰撞中越变越小，细度越细。从以上实验数据可知，对粉料颗粒大小，以及产品的抗折性的影响较小。因此，本实验湿料混合时间为30s较佳。

3.3 混料速度对造粒后粉料颗粒大小的影响

粉料混合时混合速率分别取 4m/s、5m/s、6m/s、7m/s，分析混料速度对粉料颗粒大小的影响。混料速率对粉料粒度的影响如表3所示。混料速度对粉料颗粒大小的影响示意图如图3所示。

从表3和图3可知，随着混料速度的增加，粉料20目以下的颗粒含量逐渐减少，20～80目大小的颗粒含量变化不大，而80目以上的颗粒含量增多，粉料的颗粒大小随着混料速度的增加而逐渐变细。这是因为粒度分布主要由冲击力与黏合力决定，在制粒过程中， 碰撞产生于颗粒之间及颗粒与设备之间，剪切桨在碰撞中起到挡板的作用， 切割大颗粒， 增加碰撞， 改变物流方向，其转速对最大冲击力影响较小。而当搅拌桨的转速提高后，冲击应力相应的增加；当冲击应力增大到大于物料之间的黏结力时， 大颗粒会逐渐碎成小颗粒，使得颗粒越来越细。颗粒越细，产品的抗折性反而有所下降。因此，本实验得出的最佳混料速度为5m/s。

4 结论

在干法造粒工艺中，通过控制混料时间、混料速度可以得到性能优良的粉料。实践表明，当干料混合时间为3min时，得到的粉料混合均匀度最好；湿料混合时间为30s，粉料颗粒大小分布较理想，颗粒级配好，利于生产；混料速度为5m/s时，所得的粉料性能较好。此干法造粒制粉工艺较喷雾塔制粉工艺节能15%，节水30%。

参考文献

[1] 何明霞，李 娟，王 康 ，等.高速混合制粒机制粒过程[J].化学工程.20094（37）：35-37.

[2] 蔡祖光.陶瓷墙地砖的干法制粉生产技术[J].陶瓷.2003，5：30-31，35.

[3] 查国才.湿法混合制粒的特点与高速混合制粒机的制造要求[J].机电信息.2005，8：44-46，49.

[4] 陈 帆，陈 峭.陶瓷工业生产中压力成型用颗粒状粉料制备技术发展概况[J].陶瓷.2000 3：7-9.

[5] 李家驹.陶瓷工艺学[M]. 北京：中国轻工业出版社，2003.

[6] 石 棋，李月明.建筑陶瓷工艺学[M].武汉：理工大学出版社，2007.

摘 要：本文应用干法造粒工艺制造粉料，通过控制混料时间、混料速度得到性能优良的粉料。实验结果表明：随着混料时间从1min增加到4min时，原料的混合均匀度先增加后减小；且当混料时间超过3min时，混合均匀度下降。随着混料速度的增加，大颗粒粉料含量减少，颗粒级配主要集中在20～80目之间。但是，混料速度过大，造成颗粒尺寸偏小，不利于颗粒级配，影响生产。本实验中干法造粒工艺得到性能最佳的粉料混合参数为：干料混合时间为3min，湿料混合时间为30s，混料速度为5m/s。

关键词：干法造粒；粉料性能；混料时间；混料速度

1 引言

造粒工艺是陶瓷生产过程中的关键环节，原料颗粒的性能直接影响产品的质量。干法造粒工艺是在密闭的容器内将各种配方原料混合均匀后，加水造粒。干法造粒工艺只需将含水12%～15%的粉料干燥到含水5%～7%的干粉。而喷雾干燥制粉需将含水为33%左右的泥浆干燥到含水5%～7%的干粉。干法造粒工艺比普通喷雾干燥制粉节约水资源及能源，低碳环保、生产工艺简单、所需设备少、见效快、生产成本低廉。

2 实验内容

本实验以5kg混合料干法造粒为研究对象，首先按照实验配方称5kg原料，将其装入混合容器内，设定各阶段的混料时间、混合速度等参数进行混料造粒实验。本实验主要探讨了干混与湿混两个阶段的混料时间、混料速度对干法造粒粉料的混合均匀度、粒度分布的影响。

粉料的混合均匀度采用分光光度法测量，以亚铁离子为示踪离子，邻菲罗啉为指示剂，在波长为510nm处测量其吸收峰。粉料的大小分布通过过筛测量其质量，得出百分含量。

混料后，取适量混合原料用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+，即：4 Fe3++2NH2OH═4 Fe2++N2O+H2O+4H+。

邻菲罗啉溶液的配制：将0.1g邻菲罗啉溶解于约80mL、80℃的蒸馏水中，冷却后用蒸馏水稀释至100mL，保存于棕色瓶中待用。

乙酸盐缓冲液：将8.3g无水乙酸钠溶解于蒸馏水中，加入12mL冰乙酸，并用蒸馏水稀释至100mL，待用。

3 结果分析与讨论

3.1 干粉混料时间对造粒后粉料混合均匀度的影响

实验选取干粉混料时间分别为1min、2min，3min，4min，看其对混合造粒后粉料混合均匀度的影响。

每个混料时间点取10个样品，直接采用光度值计算变异系数（CV），混合均匀度与变异系数呈反比。各个时间点的光度测量值如表1所示。计算公式如（1）、（2）式。干混混合时间对混合均匀度的影响示意图如图1所示。 从表1和图1中可知，粉料的混合均匀度随着干料混合时间的变化而变化。随着混料时间的增加，粉料的变异系数先减小后增加，这是因为粉料混合时，粉料在螺旋桨的剪切力和混料机的离心力共同作用下混合。当混料时间较短，螺旋桨的剪切力对粉料的剪切作用是主导力量，混料机的离心作用贡献较小，此时粉料的混合均匀度较好；随着混料时间的增加，混料机的离心力贡献越来越大，使得混合均匀的粉料重新被离心散开。因此，干料混合最佳混料时间为3min。

3.2 湿粉混料时间对造粒后粉料颗粒大小的影响

粉料经干混3min后，加水湿混，混料时间分别取20s、30s、40s、50s，混料后将干燥后的粉料颗粒分别过20目、40目、60目、80目筛进行分级，整理后称其质量。湿混料时间对粉料粒度的影响如表2所示。混合时间对粉料颗粒大小的影响示意图如图2所示。

从表2和图2可知，随着混料时间增加，粉料20目以下以及20～60目大小的颗粒含量变化不大，而60目以上的颗粒含量增多，粉料的颗粒大小随着混料时间增加而逐渐变细，这是因为粒度分布主要由冲击力与黏合力决定。在制粒过程中，颗粒与设备之间、颗粒与颗粒之间产生碰撞，从而使颗粒在相互碰撞的过程中，颗粒越来越小。随着混料时间的增加，颗粒间的碰撞次数增加，从而使颗粒在不断的相互碰撞中越变越小，细度越细。从以上实验数据可知，对粉料颗粒大小，以及产品的抗折性的影响较小。因此，本实验湿料混合时间为30s较佳。

3.3 混料速度对造粒后粉料颗粒大小的影响

粉料混合时混合速率分别取 4m/s、5m/s、6m/s、7m/s，分析混料速度对粉料颗粒大小的影响。混料速率对粉料粒度的影响如表3所示。混料速度对粉料颗粒大小的影响示意图如图3所示。

从表3和图3可知，随着混料速度的增加，粉料20目以下的颗粒含量逐渐减少，20～80目大小的颗粒含量变化不大，而80目以上的颗粒含量增多，粉料的颗粒大小随着混料速度的增加而逐渐变细。这是因为粒度分布主要由冲击力与黏合力决定，在制粒过程中， 碰撞产生于颗粒之间及颗粒与设备之间，剪切桨在碰撞中起到挡板的作用， 切割大颗粒， 增加碰撞， 改变物流方向，其转速对最大冲击力影响较小。而当搅拌桨的转速提高后，冲击应力相应的增加；当冲击应力增大到大于物料之间的黏结力时， 大颗粒会逐渐碎成小颗粒，使得颗粒越来越细。颗粒越细，产品的抗折性反而有所下降。因此，本实验得出的最佳混料速度为5m/s。

4 结论

在干法造粒工艺中，通过控制混料时间、混料速度可以得到性能优良的粉料。实践表明，当干料混合时间为3min时，得到的粉料混合均匀度最好；湿料混合时间为30s，粉料颗粒大小分布较理想，颗粒级配好，利于生产；混料速度为5m/s时，所得的粉料性能较好。此干法造粒制粉工艺较喷雾塔制粉工艺节能15%，节水30%。

参考文献

[1] 何明霞，李 娟，王 康 ，等.高速混合制粒机制粒过程[J].化学工程.20094（37）：35-37.

[2] 蔡祖光.陶瓷墙地砖的干法制粉生产技术[J].陶瓷.2003，5：30-31，35.

[3] 查国才.湿法混合制粒的特点与高速混合制粒机的制造要求[J].机电信息.2005，8：44-46，49.

[4] 陈 帆，陈 峭.陶瓷工业生产中压力成型用颗粒状粉料制备技术发展概况[J].陶瓷.2000 3：7-9.

[5] 李家驹.陶瓷工艺学[M]. 北京：中国轻工业出版社，2003.

[6] 石 棋，李月明.建筑陶瓷工艺学[M].武汉：理工大学出版社，2007.