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X射线荧光光谱法测定石化产品中的总氯

2014-08-22乔涛费利军鲍元进李益民

化学分析计量 2014年2期
关键词:标准

乔涛,费利军,鲍元进,李益民

(江苏东华分析仪器有限公司,江苏姜堰 225500)

在石油化工产品生产、储存、运输及使用过程中,油品化学品中氯元素的存在会导致产品稳定性差、合格率低以及生产设备腐蚀、催化剂中毒、发动机磨损[1]。

目前,国内石化行业测定各种石化产品中的总氯含量多采用传统的联苯钠法[2]和微库仑法[3]。上述方法测定过程操作繁琐,测定时间长,对操作人员的熟练程度要求高,费时费力。因此众多科研工作者一直在寻求其它简单、准确、有效的替代方法。

能量色散X-射线荧光光谱法(EDXRF)由于具有操作简单、不需化学药品、不需载气和助燃气等优点,已经在RoSH 检测[4]、矿产分析[5]、土壤检测[6]等方面得到了广泛的应用,该法用于地质样品[7,8]、煤样[9,10]、水泥[11]、土壤[12]、生物样品[13]以及电解液[14]中的总氯测定也有报道,但用于石化产品中的总氯测定至今还未见报道。

笔者采用能量色散X射线荧光光谱法测定不同种类油品中的总氯,并与 GB/T 18612–2011[15]微库仑法测定结果进行了比较。实验结果表明,本方法用于石化产品中的总氯测定,准确度及重复性均能满足实验要求,方法准确可靠。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

能量色散X射线荧光氯测定仪:DH401–XCl型,附样品杯、麦拉膜、聚碳酸脂膜,江苏东华分析仪器有限公司;

系列轻油氯含量测定用标准物质:质量浓度分别为 30,50,100,200,500,1 000 mg/L,编号为 BH–SH–001,中国石油化工科学研究院;

系列轻油氯含量标准品:质量浓度分别为50,100 mg/L,英国 Spectrum Quality Standards公司;

系列重油氯含量标准品:质量浓度分别为100,500,1 000,2 000,5 000 mg/kg,英 国 Spectrum Quality Standards公司。……

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