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光稳定剂间苯二酚单苯甲酸酯的合成

2014-08-07严晓阳孔黎春张红娣朱霄鹏何卫国郑绍成宣日荣

浙江师范大学学报(自然科学版) 2014年3期
关键词:产品实验

严晓阳, 孔黎春, 张红娣, 朱霄鹏, 何卫国, 何 斌, 郑绍成, 宣日荣

(1.浙江师范大学 化学与生命科学学院,浙江 金华 321004;2.浙江迪耳化工有限公司,浙江 金华 321016)

间苯二酚单苯甲酸酯作为光稳定剂中的一类紫外吸收剂,主要用作纤维素树脂[1-2]和聚氯乙烯的光稳定剂,一般用量为1%~2%,其对波长为300~400 nm的紫外光吸收很少,但在光的作用下发生分子重排,生成2,4-二羟基二苯甲酮,从而发挥光稳定的作用[3-5].

有关苯二酚单苯甲酸酯的合成方法,国内文献相对较少,且无工业化生产方面的报道.根据外文文献[6-13],合成苯二酚单苯甲酸酯的方法主要有:1)以苯甲酸和间苯二酚为原料酯化反应合成;2)以苯甲酰氯和间苯二酚为原料酯化反应合成;3)以间苯二酚乙酸苯甲酸酯为原料水解反应合成;4)以间苯二酚二苯甲酸酯为原料水解反应合成;5)以苯甲酸苯酯为原料羟基化反应合成.

由于酚类与无机碱反应形成的酚氧负离子的亲核性远远大于水分子中的羟基,酰氯酯化的速率远远大于水解的速率,可以得到较为理想的酯化产品.因此,本文通过实验研究了以苯甲酰氯和间苯二酚为原料、水为溶剂、液碱为除酸剂,酯化反应合成然后经精制得间苯二酚单苯甲酸酯的工艺,为工业化生产间苯二酚单苯甲酸酯提供参考.

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

JB50-D电动搅拌器,SHZ-D(Ⅲ)型循环水式真空泵,SC101-1鼓风电热恒温干燥箱,WRS-1B数显熔点仪,岛津FTIR-8400红外光谱仪,岛津GC-2010气相色谱,ZDS-Ⅰ型自动水分滴定仪,Bruker AVANCE 400型核磁共振仪……

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