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多孔二氧化钛负载型硅钨杂多酸的制备与表征

2014-08-06周华锋李文泽张丽清

天津师范大学学报(自然科学版) 2014年2期
关键词:催化剂

周华锋,李文泽,张丽清

(沈阳化工大学应用化学学院,沈阳110142)

杂多酸是由杂原子(如磷、硅、铁、钴)和多原子(如钼、钨、钒、铌、铊)按照一定的结构,通过氧原子配位桥联组成的一类含氧多酸,具有较强的酸性和氧化性,在化学反应中常被用作催化剂.杂多酸在有机介质中的催化活性较高,能达到硫酸的100~1 000倍.此外,杂多酸还具有选择性好、反应条件温和以及无腐蚀性等优点[1].未经负载的杂多酸在极性溶剂中的溶解度大,难以从反应产物中分离出来[2-3].如果将杂多酸负载在合适的载体上,制备成多相催化剂,可以使其在使用后容易从反应体系中分离出来并重复使用,从而提高其利用率,节约生产成本.近年来,有关负载型杂多酸催化剂的研究较多,载体材料主要有硅胶[4]、金属氧化物[5]、分子筛[6]和黏土[7]等.杂多酸与载体负载的牢固程度仍需进行深入研究[7-8].

本研究以多孔二氧化钛作载体,分别采用浸渍法和溶胶-凝胶法制备硅钨酸/多孔二氧化钛固体催化剂.将硅钨酸催化剂负载在多孔二氧化钛载体上,制成多相催化剂,一方面可以提高杂多酸的比表面积,提高催化效率;另一方面使其在使用后可以从反应体系中容易分离出来并重复使用.以乙酸异戊酯的合成作为评价反应,考察硅钨酸负载后的催化活性和重复使用性.

1 实验材料与方法

1.1 硅钨酸/多孔二氧化钛的制备

1.1.1 浸渍法

0.2 mol硫酸钛溶于12 mol蒸馏水中制成溶液A;0.04 mol十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶于8 mol蒸馏……

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