曾芳磊，尹振明

（天津师范大学a.化学学院，b.天津市功能分子结构与性能重点实验室，c.无机-有机杂化功能材料化学省部共建教育部重点实验室，天津300087）

席夫碱是指含有亚胺基（—CH＝N—）或甲亚胺基（—CR＝N—）的一类有机化合物，也称亚胺或亚胺取代物，通常由胺和活性羰基缩合而成.席夫碱类化合物含有N电子给体，使得席夫碱配体具有极大的灵活性和良好的配位能力[1-4]，因此，席夫碱是一种性能优良的构建金属有机框架的有机配体.由于席夫碱配体与金属可形成结构多样的金属配合物，因此该类配合物在催化、生物活性及功能材料等领域都有广泛的应用前景[5-11].

课题组选择NiCl2·6H2O与对称5，5′-二苯亚胺基二吡咯甲烷化合物反应，合成标题配合物并获得了单晶，对其晶体结构进行解析和讨论.

1 材料与方法

1.1 试剂和仪器

所用试剂均为化学纯或分析纯.其中二吡咯甲烷和二吡咯甲醛的合成参照文献[12-13].所用仪器包括：240C元素分析仪，美国Perkin-Elmer公司生产；X-4数字显示显微熔点测定仪，北京泰克仪器有限公司生产；Smart APEX II型单晶X线衍射仪，德国Bruker公司生产；AV400 MHz核磁共振仪，瑞士Bruker公司生产，TMS为内标，DMSO-d6为溶剂.

1.2 实验方法

1.2.1 配体H2L的合成

合成反应式为：

将3 mL溶有1 mmol二吡咯甲醛的乙醇溶液以及3 mL溶有3 mmol苯胺取代物的乙醇溶液置于50 mL烧瓶中，滴加1滴冰醋酸后常温下搅拌，立即出现沉淀，反应1 h后停止反应.抽滤，用乙醇洗涤3次，得到黄色粉末即为H2L.

H2L1：浅黄色固体，产率68%，熔点为192℃.1H NMR（400 MHz，δ，DMSO-d6）：8.188（s，2H，亚胺CH），7.132（d，4H，J=8.8 Hz，苯 CH），6.896（d，4H，J=2.0 Hz，苯 CH），6.586（d，2H，J=3.6 Hz，吡咯CH），6.061（d，2H，J=3.6 Hz，吡咯 CH），3.723（s，6H，—OCH3），2.212（q，4H，J=7.2 Hz，—CH2—），0.708（t，6H，J=7.2 Hz，—CH3）.ESI-MS（plus）：470（M+1），（negative）：468（M-1）.元素分析（%）：C29H32N4O2：理论值：C，74.33；H，6.88；N，11.96；实验值：C，74.31；H，6.89；N，11.96.

H2L2：黄……