于兆水，张 勤，李小莉，樊守忠，潘晏山，李国会

(1.中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所，河北 廊坊 065000；

2.天津地质矿产研究所，天津 300170)

生物样品中元素含量的分析方法有电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)[1]、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[2-3]、原子吸收光谱法(AAS)[4]、原子荧光光谱法(AFS)[5]等。采用X射线荧光光谱法(XRF)测定生物样品中多种元素也时有报道，但均是采用低压粉末制样[6-11]。本课题组从20世纪90年代就开展了XRF测定植物样品中多元素分析方法的研究[12-14]，开拓性地采用土壤标准物质或高纯试剂和微晶纤维素模拟配制植物标准物质，弥补了植物标准物质数量的不足，建立了25种元素的分析方法，并应用于实际样品分析中，适合于元素含量较高的样品测量。但是由于采用低压(压强220～440 MPa)粉末制样，难以将生物样品压制成符合测定需要的样片，所制样片表面粗糙、疏松，粉末容易脱落，对XRF仪器样品室污染严重，影响仪器的长期稳定性，特别是下照射型XRF仪器对测定结果影响较大，需要经常清理样品室，加大了分析成本。

鉴于传统低压制样存在的缺陷，本课题组研制了高压制样新技术(专利申请号：201310125772.5)，采用自行研制的高压模具(专利号：ZL 201020642764.8)，在1760 MPa压力下直接压制各种类型的生物样品，所制样片表面光滑、致密，较好地解决了压制样片表面粗糙、疏松，粉末容易脱落的难题，建立了波长色散X射线荧光光谱法直接测定生物样品中23种主次量元素(Al、Ca、Cl、K、Mg、Na、P、S、Si、Ba、Br、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Rb、Sr、Ti、V、Zn)的分析方法，分析结果重现性得以大幅改善，降低了方法检出限，提高了方法精密度和准确度。……