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HPLC法测定森登-9汤中栀子苷的含量

2014-07-30王晓娟

中国民族医药杂志 2014年1期

王 梅 王晓娟

(1.内蒙古妇幼保健院,内蒙古 呼和浩特 010020;2.锡盟食品药品检验检测中心,内蒙古 锡林浩特 026000)

蒙成药森登-9汤由文冠木、栀子、诃子、决明子、苦参、黄柏、川楝子、枫香子、苘麻子等9味药组成,处方中栀子为主药成分,栀子苷可作为森登-9汤中含量指标。本文采用HPLC方法对栀子苷进行测定。

1 仪器、材料与试剂

岛津SPD-20AT高效液相色谱仪。栀子苷对照品由中国药品生物制品检定所提供;森登-9汤由镶黄旗旗蒙医院提供,森登-9汤模拟样品自制。乙睛、甲醇为色谱纯,水为高纯水,其他试剂均为分析纯。

2 含量测定

2.1 色谱条件:色谱柱天河 C18(250mm ×4.5mm,5μm);乙腈-水-甲醇(12:88:1)为流动相,检测波长为238nm,流速为1mL·min-1,柱温为40。C。

2.2 提取时间考察与样品制备:参照《中国药典》2005年版一部“三子散”项下栀子苷含量测定的方法,选用甲醇作为提取溶剂精密称取0.3g,至具塞锥形瓶中,精密加入甲醇溶液25mL,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)50min,放冷,称定重量,甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,制得供试品溶液,进行测定。实验中考察了超声提取10min、20min、30min、40min、50min、60min 和 70min 不同超声提取时间对提取效率的影响,结果见表1。

从表1中数据可见,超声处理50min、60min和70min栀子苷的含量基本一致,故超声提取时间定为50min。

2.3 专属性:精密称取栀子苷对照品15.04mg,置50mL量瓶中,加甲醇(色谱纯)溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1mL于10mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,制成对照品溶液。在2.1色谱条件下,精密吸取对照品溶液10μL注入液相色谱仪,依法测定。见图1。

表1 提取效率的考察表

图1 栀子苷对照品的HPLC图

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