张金龙，赵西成，谢 辉

(1.西安航空学院 机械学院，陕西 西安 710077；2.西安建筑科技大学 冶金工程学院，陕西 西安 710055)

镁合金是结构材料中最轻的金属，密度比铝轻1/3，具有非常高的比强度和比刚度、优良的工艺性能、良好的导热和减振及电磁屏蔽性，被认为是制备航天飞行器和运输设备零部件最具有前途的材料。然而与其他结构材料相比较，镁合金的延性和强度相对较低，严重制约了镁合金的应用。近年来科技人员为提高金属材料的综合力学性能开展了一系列的研究，结果显示细化晶粒是改善材料性能的有效措施[1-2]。

随着材料制备与加工技术的不断完善，人们提出了多种制备细晶镁及镁合金材料的方法，包括冶金学方法、快速凝固、热处理方法和热加工方法等。在众多细化方法中，大塑性变形技术作为一种独特的、以组织控制为目的的塑性加工方法，已经可以使镁合金晶粒细化到微米、亚微米甚至纳米尺度，获得均匀的超细显微组织。大塑性变形方法主要包括大应变轧制、大比率挤压、累积叠轧工艺、往复挤压、等径角挤压和反复折皱压直法等，其中等径角挤压(Equal channel angular pressing，ECAP)是目前制备高性能块状超细晶材料有效的、发展最为迅猛的技术之一。

ECAP技术为前苏联科学家Vladimir Segal在1977年提出[3]，90年代，Valiev教授成功利用这种方法对粗晶金属及合金实现了组织超细化，从而逐渐成为一种主要的塑性变形细化的技术。与其他工艺相比，用ECAP产生大塑性变形的工艺并不复杂，能够有效地将块体材料内部的晶粒细化，制备出块状致密的细晶结构材料，因而备受人们的关注[4]。

1 ECAP技术原理

目前已有大量的报道描述ECAP过程，其变形原理如图1所示。模具内有两个截面相等、以一定角度相交的通道，通常用φ表示内交角，用ψ表示外接弧角。模具横截面为圆形或方形，直径或方形对角线一般不超过20mm；内交角φ的角度通常是在90-135°之间，最常使用的是90°或120°。外接弧角ψ主要关系到变形过程中的死区，一般对于90°通道，外弧圆角选择为20°。

垂直的通道a为进口，另一通道b为出口。一般为了能反复进行挤压，进口尺寸要比出口尺寸稍大。挤压过程中将横截面尺寸与模具通道尺寸几乎相等的块体材料放入润滑良好的通道入口，在冲头压力作用下压入模具，当试样通过通道的转角处时，材料内部发生近似理想的纯剪切变形，待试样从出口挤出，绕中轴线旋转一定角度或不旋转，再放入进口重复挤压。由于挤压前后试样的截面形状和面积不发生改变，故多次反复挤压可使各次变形的应变量累积迭加，得到相当大的总应变量。

图1 ECAP工艺原理

对于通道转角处没有倒角的模具，N道次总变形量为：

(1)

对于有倒角的模具，N道次总变形量为：

(2)

从这两个公式可以看出，随着通道交角的增大，道次变形量减小。因此具有小通道交角的模具可以更快获得大的变形量，但是对镁、钛等变形能力差的金属，道次变形量大很容易使材料在挤压过程中产生裂纹[5]。

根据相邻挤压道次间试样相对于模具的轴向旋转方向和角度的不同，ECAP的变形途径分为4种，分别是路径A、BA、BC和路径C。路径A试样在相邻挤压道次之间不旋转；路径BA，试样在相邻挤压道次之间依次旋转90°，旋转方向交替改变；路径BC，相邻挤压道次之间试样也始终旋转90°，但旋转方向不改变，顺时针或逆时针旋转均可；路径C，相邻挤压道次之间试样翻转180°[6]。不同挤压路径多道次挤压后，剪切面形成不同类型的织构。

2 ECAP对镁合金组织和性能的影响

2.1 ECAP对镁合金组织的影响

镁合金施加变形后组织和织构形貌的变化是镁合金变形研究领域的一个重要方向。迄今为止，对纯镁和大多数商用变形镁合金和铸造镁合金如AZ31，AZ80，ZK60，AZ91等ECAP挤压变形后的组织演变进行了研究，并取得了一些成果。如图2所示，(a)图中铸态AZ91镁合金的粗大树枝晶，经过225℃四次等径角挤压和180℃两次等径角挤压后发生动态再结晶，得到(b)图所示的只有2μm左右的等轴晶粒。

图2(a) 镁合金微观组织铸态

图2(b) 镁合金微观组织挤压后[7]

本文对AZ系列镁合金等径角挤压进行了梳理，结果如表1所示，表中列举了不同成分镁合金通过不同工艺等径角挤压后晶粒细化的数据。通过数据分析，挤压过程中挤压模具采用的内交角φ均选择在90°～120°之间，其中以90°和120°的居多；外接弧角ψ选择10°或20°；挤压温度最低的选择了250℃，最高的达440℃，平均温度值为345℃；挤压道次4～12次；工艺路线呈现多样化，其中以BC为较多。

通过实验数据我们不难发现，ECAP挤压后镁合金晶粒细化效果明显，其中AZ80从150μm减小到3～4μm，减小幅度达到37.5～50倍；同时我们也发现尽管原始晶粒尺度相差很大，但ECAP变形后晶粒尺度相差并不大，晶粒最大的9μm，晶粒最小的3μm，平均晶粒为6μm，因此我们可以确定通过多道次的挤压，原始晶粒对ECAP挤压后的晶粒细化效果影响已经不大，实验中也发现当挤压到一定道次后，晶粒已不再细化，而是达到平衡状态，此时再进行挤压只是使晶粒大小变得更加均匀。另一个值得关注的是，镁合金中的合金元素对ECAP细化效果有一定的影响，随着镁合金中合金元素含量的增加，挤压后晶粒相对要小些。

表1 镁合金ECAP工艺参数以及晶粒细化数据

2.2 ECAP对镁合金性能的影响

Kim等[14]利用ECAP技术对AZ61镁合金进行了不同道次挤压，研究了变形后合金的微观组织和力学性能，结果表明，随着挤压道次的增加，镁合金晶粒明显细化且塑性大幅度提高；Yamashita等[15]采用ECAP工艺使纯Mg和Mg-0.9wt.%Al的强度和延展性获得了很大提高。Mukai等人研究表明[16]，采用ECAP技术和常规挤压制备的超细晶AZ31镁合金，在晶粒尺寸大小相当时前者延伸率较后者高一倍。Yoshida等[17]在250℃温度下对AZ31合金进行4道次ECAP挤压，使合金的韧性和屈服强度得到提高，达到与热处理后的6061铝合金相当的力学性能。图3所示为AM60镁合金铸态合金及在三个不同温度(150℃，210℃和350℃)ECAP挤压后的拉伸性能。ECAP挤压后的镁合金性能较铸态明显提高，150℃ECAP挤压后的AM60合金表现出最高的抗拉强度(310MPa)，并几乎保持了高延展率(15%)。

Hiroyuki Watanabe等[19]采用ECAP研究了细晶镁合金ZK60，该细晶材料在200℃，应变速率为1×10-5时，伸长率达到1083%，应变速率敏感系数约为0.4～0.5。Matsubara等[20]采用挤压+ECAP工艺对Mg-9%Al合金进行研究，发现细化后的材料获得了低温超塑性(150℃，应变速率为1.0×l0-4s-1时，伸长率为800%)和高应变速率超塑性(225℃，1.0×l0-2s-1时，伸长率为360%)。Mabuchi等[21]研究了挤压态超细晶AZ91合金在低温低速率条件下的超塑性变形行为，发现经过超大变形量的ECAP处理后，合金能够在150℃～250℃下呈现超塑性，伸长率达到283%；并将低温下的高伸长率归功于超塑变形前的微细组织，认为合金的变形机制是晶界滑移控制。Mukai等人[22]对经ECAP细化后的AZ31合金进行退火处理，使其晶粒尺寸恢复到与直接挤压试样同等的水平，发现合金的塑性仍然较直接挤压试样高2倍以上。他们认为这种塑性的改善源自于与普通挤压试样不同的合金基面方向和织构取向的多样化分布特征。

图3 不同温度下ECAP的AM60镁合金的应力应变状态 (1)铸态 (2) 350℃(3)210℃(4)150℃[18]

3 镁合金ECAP组织变形机理

镁合金经ECAP多道次挤压后，粗大的具有小角度晶界的等轴晶转变为细小的具有大角度晶界的颗粒状结构，形成了含有高密度的大角晶界和晶界上的非平衡结构。这种结构形成通常包括下面步骤：起初，在剪切作用下，材料中粗大的晶粒被粉碎成一系列具有小角度晶界的亚晶(其位相差<5°)，亚晶界上位错较少，亚晶界主要依靠几条甚至一条位错线滑移，亚晶沿着一定方向拉长形成带状组织，一般亚晶带宽度为几微米或亚微米；之后，随挤压次数的增加，亚晶沿拉长方向上亚晶被不断破坏，亚晶界以及晶粒内部的位错激增，显微组织中呈现部分等轴晶且开始出现大角度界面，形成非平衡组织。最后，随挤压次数的进一步增加，亚晶带消失，晶界位相差随剪切应变的增加而增加，显微组织主要为具有大角度晶界的等轴晶组织[23-24]。

ECAP的关键在于纯剪切变形，通过剪切变形的交互作用细化晶粒。多晶体塑性变形时，由于各个晶粒取向不同，各晶粒的变形既相互阻碍，又相互促进[25]。大多数人认为多晶材料在ECAP塑性变形初期是多系滑移，形成分布杂乱的位错缠结，变形量稍大，这些位错缠结演化形成了胞状结构。随着变形量的进一步提高，位错胞数量增加，尺寸减小，胞内几乎没有位错存在，胞壁的位错却愈加稠密。当位错胞的直径达到极小值时，不再随变形量的增加而减小。此后，随着ECAP过程的继续进行，累积变形量持续增加促使能量升高，引发位错的交滑移，发生动态恢复。随着过程的不断进行，胞壁位错缠结不断集聚，形成小角度的织构界面。在剪应力作用下，小角度织构发生旋转，成为大角度晶界的亚晶粒，并一定程度地破碎原晶粒，在随后的再结晶转变中，于原晶界和亚晶界处产生新的细小等轴晶粒[4,26]。

4 镁合金ECAP存在的问题

通过上述案例分析，发现利用ECAP方法实现镁合金大塑形变形方法是获得超细微晶镁合金的有效方法，同时也发现该方法存在一些问题。

第一，镁合金的密排六方结构，决定了其塑性变形能力较差，进行ECAP镁合金容易出现裂纹、挤碎等现象，通常需要在较高的温度下进行变形，以避免因塑性差导致材料失效。而这又会引起材料容易发生再结晶和晶粒粗化，使晶粒细化效果变差。如何解决镁合金塑性和细化效果之间的矛盾将是镁合金ECAP研究的重要内容之一。

第二，ECAP方法制备镁合金细晶组织存在极限，如前所述，在一定的条件下，随着挤压次数的增多，细化效果明显降低，最终趋近一固定值不再细化。如何进一步细化镁合金微观组织是镁合金ECAP研究另一重要内容。

第三，ECAP对模具材料要求较高，使用的模具一般寿命低、成本高，如何进行模具结构优化设计，提升挤压效率也都需要深入研究。

5 结语

等径角挤压可使材料实现强烈、均匀和定向的纯剪切变形，是控制金属材料的组织、结构和提高材料的物理力学性能的有效手段，镁及镁合金经ECAP变形后所获得的细晶组织的优异性能决定了ECAP工艺在镁工业领域内有非常广的应用前景和潜在的应用价值，如通过ECAP来提高难变形材料的可加工性、实现低温超塑性等。随着研究的深入，ECAP技术将会引起人们更多的关注与重视，从而促进该技术的长足发展和进步，带动相关产业的发展，将大大拓展镁合金的实际应用领域。

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