A,X,P型分子筛的原位制备与结构控制
2014-07-13张椿英陈南春张小虎
张椿英,陈南春,2,张小虎,詹 锋
(1.桂林理工大学材料科学与工程学院,广西 桂林541004;2.有色金属及材料加工新技术重点实验室,教育部和省部共建人才培养基地有色金属和特色材料国家重点实验室,广西 桂林541004)
沸石分子筛(以下简称“分子筛”)具有均匀的微孔,其孔径与一般分子大小相当,是一种无机微孔材料,其基本骨架结构单元由[SiO4]和[AlO4]四面体共享氧原子构成,组成有序晶体结构。沸石分子筛具有良好的离子交换性、吸附性、催化性、化学分离特性等功能,这主要是由分子筛的孔径大小,孔道类型和形态决定。目前,已经有相关研究表明,反应物的组成[1]、n(SiO2)/n(Al2O3)[2]摩 尔 比 和 碱 度[3--6]等在反应过程中都会影响合成分子筛的晶体孔道大小、类型和形态。
目前合成分子筛的方法种类已有百种,其中采用价格低廉且来源广泛的天然铝硅酸盐矿物为原料,如高岭土[7]、珍珠岩[8]和玻屑凝灰岩[9]等取代传统化工原料合成分子筛,但由于合成过程中均采用了高温和碱溶活化过程,造成二氧化硅等活性较低,导致合成出的分子筛产品纯度或产率不高[10]。
采用矿产资源丰富,品位高广西天然红辉沸石作为原料,经盐酸酸化处理除去其内部杂质形成酸化沸石前驱体(SH),通过调节SiO2/Al2O3,SiO2/Na2O 和H2O/Na2O的摩尔比,不使用模板剂,用原位法制备不同类型,结晶度高,结构完整的特定分子筛。
1 实验
1.1 实验材料与表征
红辉沸石[SiO258.76%(摩尔分数,下同),Al2O314.13%,CaO 8.80%,K2O 0.11%,Na2O 0.18%,Fe2O30.004%,H2O+16.87%,H2O-1.25%),其 基 本 计 算 化 学 式[11]为(K0.017Na0.042Ca1.73)1.189(Al1.997Si7.05O18)6.75H2O];NaOH 和NaAlO2为分析纯;HCl(浓度36%~38%);去离子水。
采用Xpert Pro型粉末X 射线衍射仪分析产物物相组成,电压为40kV,电流为40mA,Cu靶Kα辐射,λ=1.540 60nm。……
