TLCS 法测定菊花七味胶囊中胆酸的含量
2014-07-09刘德旺岳秀峰
刘德旺 蔡 敏* 岳秀峰
(1.内蒙古医科大学,内蒙古 呼和浩特 010057; 2.呼和浩特市环境保护科学研究所,内蒙古 呼和浩特 010018)
菊花七味胶囊为蒙成药,蒙文名为乌达巴拉-7。收载于《卫生部药品标准》蒙药分册。按照《药品注册管理办法》(试行)中有关提高质量标准的要求,参照《中国药典》2000 年版一部、卫生部部标准等文献资料,对处方中人工牛黄所含的活性成分胆酸进行了含量测定的试验摸索,结果满意。
1 仪器与试药
1.1 仪器: CS-9301 PC 型薄层扫描仪,SPU -1 自动喷雾器,日本岛津公司。PBQⅡ自动铺板器,重庆南岸新力实验电器厂。
1.2 试药与试剂: 胆酸对照品(0078—9312 供含量测定用)中国药品生物制品检定所;菊花七味胶囊由内蒙古惠丰药业有限公司提供。所用试剂均为分析纯。
2 方法学考察
2.1 薄层板的制备: 取硅胶G 适量,加0.5%羧甲基纤维素钠水溶液(1: 3),用电动混浆器混匀,铺成0.4mm 厚薄层板,室温干燥后,于105℃活化1 小时,置干燥器中备用。
2.2 展开剂: 异辛烷-醋酸丁酯-冰醋酸-甲酸(8: 4: 2: 1)。
2.3 显色剂: 10%硫酸乙醇溶液。
2.4 薄层扫描条件: 采用双波长反射法锯齿扫描,狭缝1.25mm×1.25mm,CH=1;SX=3,扫描速度20mm/min;灵敏度×1。
2.5 标准曲线的绘制: 精密称取胆酸对照品9.62mg,置10mL 量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,精密吸取胆酸对照品溶液1、2、3、4、5μL,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以异辛烷-醋酸丁酯-冰醋酸-甲酸(8: 4: 2: 1)为展开剂,展至14cm,取出,晾干,喷以10% 硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法(中国药典2000 年版一部 附录ⅥB 薄层扫描法)进行扫描,测定面积积分值。……
