魏丹 王孟飞 高轩

摘 要：文章研究了用苯羟乙酸-氯酸钠-辛可宁混合溶液，用催化极谱法连续测定地质普查样品中微量钨和钼。通过对试样分解和测试过程影响因素的试验分析对分析流程进行改进，提高了分析灵敏度和准确度。

关键词：钨；钼；极谱法；连续测定

野外地质工作受季节气候影响明显，一般工作开始于春季，集中在夏季进行采样作业，而样品到达实验室又有一个时间延迟，样品测定时常在秋冬季气温较低时进行。特别在北方地区受温度影响较大，钨钼检测体系中饱和氯酸钾溶解度低，出峰效果大受影响，降低了测试灵敏度和准确度。

此外，在试样分解和测试过程中，会受到多种因素的干扰。文章探讨了一些常见影响因素及其消除方法，增加了测试稳定性和准确度。

1 仪器与试剂

1.1 仪器

JP-2D型示波极谱仪，成都仪器厂。

1.2 试剂

苯羟乙酸溶液（60g/L） 称取苯羟乙酸60g溶于1000mL水中；

氯酸钠溶液（100g/L）称取100g 固体氯酸钠溶于1000ml水中；

辛可宁溶液（4g/L）称取0.4g辛可宁加水10mL，滴加H2SO4（1+1）数滴，使其溶解，用水稀释至100mL；

甲基橙溶液（1g/L）称取0.1g 甲基橙溶于100mL50%乙醇中；

钨标准储备溶液ρ（W）=1mg/mL准确称取高纯三氧化钨1.2395g，用3.5%氢氧化钠溶液500ml溶解，移入1L容量瓶中，用3.5%氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含钨1mg。

钨标准储备溶液ρ（W）=10ug/mL吸取上述钨标准储备溶液逐级稀释，配制成每毫升含钨10ug的标准溶液；

钼标准储备溶液ρ（Mo）=1mg/mL准确称取0.1306g高纯三氧化钼溶解于500ml3.5%氢氧化钠溶液中，移入1L容量瓶中，用3.5%氢氧化钠稀释至刻度，摇匀。……