一种合成间苯三酚的新方法
2014-07-08谢芳
江汉大学学报(自然科学版) 2014年6期
谢芳
(江汉大学化学与环境工程学院,湖北武汉430056)
一种合成间苯三酚的新方法
谢芳
(江汉大学化学与环境工程学院,湖北武汉430056)
以三甲氧基苯为原料,经浓盐酸水解制得间苯三酚,收率80%以上。将制备合成的样品进行红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、核磁共振谱(NMR)、质谱(MS)的测定,并进行了解析,结果符合本品的化学结构。该工艺线路具有原料易得,合成路线短,制备方法简便,收率较高,成本较低,三废少等特点。
三甲氧基苯;间苯三酚;合成新方法
0 引言
间苯三酚(phloroglucinol)是一种医药化工中间体,在染料合成橡胶、偶氮复合油墨、生产塑料胶囊以及某些合成材料的防腐剂等方面均有应用。目前间苯三酚的合成主要有以下几条线路[1-3]:
线路一:以三硝基甲苯(TNT)为原料,将其氧化后脱羰基,再经还原和水解制得间苯三酚,收率为50%。该法优点为原料便宜,生产工艺成熟,缺点是污染严重,不利于环保,且原料为炸药,不安全等方面的问题。
线路二:以苯胺为原料,经2,4,6-三溴苯胺,1,3,5-三甲氧基苯后制得间苯三酚。该路线缺点为反应步骤长,优点是原料易得,污染少,收率55%左右。
1 实验准备
1.1 合成原理
采取三甲氧基苯为起始原料,经过浓盐酸水解制得间苯三酚,本实验方法缩短反应步骤为一步,并将其精制后进行了结构确证,并考虑了废液的处理。结果表明该方法原料易得、操作简单、总得率在80%以上。其反应式如下:
1.2实验原料和试剂
浓盐酸、三甲氧基苯、无水碳酸钠、磷酸、无水硫酸钠、乙酸乙酯等均为分析纯或化学纯。……
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