黄金宁，许孝良

（浙江工业大学 工业催化研究所 绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地，浙江 杭州 310014）

一步法合成N，N-二甲基羟基乙酰胺

黄金宁，许孝良

（浙江工业大学 工业催化研究所 绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地，浙江 杭州 310014）

以乙醇酸和二甲胺为原料，固体金属氧化物为催化剂，采用一步法合成N，N-二甲基羟基乙酰胺。考察了催化剂种类、原料配比、反应温度、反应压力、反应时间、催化剂用量对N，N-二甲基羟基乙酰胺收率的影响。实验结果表明，在12种催化剂中，MoO3和ZnO催化剂具有良好的催化性能；以MoO3为催化剂时，N，N-二甲基羟基乙酰胺适宜的合成条件为：甲醇为溶剂、n（二甲胺）∶n（乙醇酸）=5.0、n（催化剂）∶n（乙醇酸）=2%、乙醇酸 0.2 mol、甲醇200 mL、150 ℃、2.4 MPa、5 h。在此条件下，N，N-二甲基羟基乙酰胺的收率达到77.0%。1H NMR表征结果显示，合成的产物为N，N-二甲基羟基乙酰胺，气相色谱分析表明其纯度高达99.9%。

乙醇酸；二甲胺；N，N-二甲基羟基乙酰胺；氧化钼催化剂；氧化锌催化剂

N，N-二甲基羟基乙酰胺是一种有机溶剂，具有低毒、低挥发性的优良性能，在半导体及液晶显示器工业中具有广泛的应用前景［1］。

目前，N，N-二甲基羟基乙酰胺的合成主要停留在实验室阶段，主要方法有：1）苄氧基乙酸与二甲胺反应，或苄氧基乙酰氯与二甲胺盐酸盐反应得到对应的酰胺，再经Pd催化加氢还原制得目标产物［2-3］。2）乙醇酸乙酯的羟基用叔丁基二甲基硅烷保护，与二甲胺反应制得相应的酰胺，再去保护得到N，N-二甲基羟基乙酰胺［4］。3）乙醇酸自聚得到乙交酯，再与二甲胺反应得到目标产物［5］。……