电感耦合等离子质谱法测定水嘴中15种有害元素析出量
2014-05-28禄春强孙多志
禄春强 罗 婵 孙多志 左 莹
(上海市质量监督检验技术研究院轻工与化工所 上海 201114)
1 前言
水嘴是家庭生活必需品,其安全性关乎每个人的生命健康。2013年7月媒体报道水嘴铅析出量超标,有关实验室检测结果[1]显示13个品牌的水嘴样品中,9个品牌的铅含量超过了国家标准限量值[2],水嘴安全及有害元素析出成为舆论焦点[3-4]。目前关于水嘴中有害元素析出的标准为推荐性标准[5-7],只涉及铅元素析出限量,水嘴中非铅元素析出的报道较少。
电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)不仅可同时检测多种元素,而且具有更低的检出限、更宽的线性范围、更高的精密度和分析速度[8-9]。本研究应用ICP-MS法测定水嘴中锑(Sb)、砷(AS)、钡(Ba)、铍(Be)、硼(B)、镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、汞(Hg)、硒(Se)、铊(Tl)、铋(Bi)、镍(Ni)、锰(Mn)和钼(Mo)共15种元素的析出量,优化了ICP-MS仪器工作参数,考察了方法的准确度和精密度。
2 材料与方法
2.1 材料
2.1.1 试剂
0.1g/L As、Ba、Be、B、Cd、Cr、Cu、Se、Tl、Bi、Ni、Mn混合离子标准溶液,0.1g/L Mo、Sb单元素标准溶液、10mg/L 锂(Li)、锗(Ge)、钪(Sc)、铟(In)和铱(Ir)混合离子标准溶液:有色金属研究院;1mg/L Hg标准溶液(硝酸介质):上海市计量院;5%次氯酸钠溶液(AR)、无水碳酸氢钠(AR)、硝酸(GR):均购自上海国药集团化学试剂有限公司;实验室用水:Mini-Q纯水器(美国 Milliore公司)制得的超纯水,电阻率≥18.2MΩ·cm。
2.1.2 仪器
300D 型电感耦合等离子体质谱仪:配置高灵敏度石英玻璃旋流雾室,美国Perkin-Elmer公司。
2.2 方法
2.2.1 溶液配制
2.2.1.1 0.025mol/L氯储备液
取7.3mL 5%次氯酸钠溶液,用水稀释至200mL,贮存于密闭具塞棕色瓶中,20℃ 避光保存,每周新配置。
取1.0mL氯储备液,用水稀释至1.0L,立即分析总余氯[10],此值定为A,然后根据计算要获得2.0mg/L余氯所需的氯储备液体积。……
