均匀设计法优选通心舒颗粒中药材的提取工艺
2014-05-21王俊杰解放军第152中心医院河南平顶山467000
刘 弘,王俊杰(解放军第152中心医院,河南 平顶山 467000)
通心舒颗粒是由人参、丹参、赤芍、当归、川芎、黄芪等8味中药组成的临床验方,具活血化瘀、行气止痛之功效,临床主要用于治疗瘀血内停所致的胸痹心痛、胸闷刺痛等胸痹症,疗效显著,不良反应少。为制定科学、合理的提取工艺,笔者根据处方中药物的药理作用及有效成分的理化性质,结合中医配伍原则及临床用药特点,采用均匀设计安排试验,以丹酚酸B、芍药苷为指标成分,运用SPSS统计软件处理试验数据,优选通心舒颗粒水提工艺,为实际生产提供参考。
1 材料
1.1 仪器
LC-20 AT高效液相色谱(HPLC)仪,包括LC-20 ATvp溶剂输送泵、SCIENCE AT-330柱温箱、SIL-20 A自动进样器、SPD-M20 A二极管阵列检测器、LC solution色谱工作站(日本岛津公司)。
1.2 药材与试剂
处方中各药材由解放军第152中心医院中药房提供,经解放军第152中心医院赵国景副主任中药师鉴定为真品;丹酚酸B、芍药苷对照品(中国食品药品检定研究院,批号分别为111562-200706、110753-200413);甲醇、乙腈、磷酸均为色谱纯,水为纯化水,其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 丹酚酸B、芍药苷的含量测定
2.1.1 色谱条件[1-4]色谱柱:WondasilTM C18(150mm×4.6mm,5µm),流动相:乙腈-0.1%磷酸盐缓冲液(梯度洗脱程序见表1);流速:0.8ml/min;柱温:30Ⅸ;检测波长:286(丹酚酸B)、230(芍药苷)nm;进样量:10μl。
2.1.2 混合对照品溶液的制备 称取丹酚酸B、芍药苷对照品适量,加甲醇制成质量浓度分别为215、208μg/ml的混合对照品溶液。

表1 梯度洗脱程序Tab 1 Gradient elution
2.1.3 供试品溶液的制备 精密吸取各提取液10ml,置25ml量瓶中,甲醇定容,摇匀,用0.45µm微孔滤膜滤过,即得。
2.1.4 线性关系考察 精密量取丹酚酸B、芍药苷混合对照品溶液2、6、10、14、15、20、25μl,按上述色谱条件进样测定,记录峰面积积分值。……
