薛冬萍 李永发 张满红 姚新鼎

摘 要：采用合成法测定了常压下2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸在DMF水溶液中的溶解度，并用经验方程、简化的溶解度方程、Apelblat方程对实验数据进行关联，结果表明上述方程均能较好的关联溶解度数据，所得结果对2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸结晶工艺的研究具有较大的指导意义。

关键词：2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸；溶解度；关联；合成法

近年来含氟农药的开发十分活跃，2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸是合成杀菌剂噻呋酰胺的重要中间体[1-2]，但到目前为止， 2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸在水相中溶解度数据很少且不系统，在有机溶剂中的溶解度数据更是未见报道。文章测定了2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸在DMF水溶液中溶解度数据，并且依据相关模型进行拟合，为2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸结晶工艺提供理论依据。

1 实验

1.1 试剂及仪器

2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸，aladdin，纯度 99.75%；玻璃溶解釜，河南洛阳黎明化工研究院提供；CS501型超级恒温水浴，上海圣欣科学仪器有限公司产；半导体激光检测系统，郑州大学激光研究所设计；

1.2 实验方法

采用合成法对2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸在DMF水溶液中的溶解度进行测定。向带夹套的玻璃溶解釜中加入一定量的溶剂，再加入准确称量的溶质；向夹套内通入循环水，循环水来自超级恒温水浴；开启磁力搅拌器，使固液两相充分混合。激光监视系统观察固相的溶解情况，并由计算机采集信号。升温由控制器来实现。随着溶解的不断进行，固相逐渐进入液相，信号增至最大值，工作站停止升温。……