刘静 高大宋 刘雪莹 王江灿 姚新鼎

摘 要：采用合成法测定了常压下2，6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺在乙醇水溶液中的溶解度，并用经验方程、简化的溶解度方程、Apelblat方程对实验数据进行关联，结果表明上述方程均能较好的关联溶解度数据，所得结果对2，6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺结晶工艺的研究具有较大的指导意义。

关键词：2，6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺；溶解度；关联；合成法

近年来含氟农药的开发十分活跃，2，6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺是合成杀菌剂噻呋酰胺的重要中间体[1-2]，在2，6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺合成工艺中为了提高产物的纯度，需要优化结晶工艺。而优化结晶工艺就需要知道2，6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺在不同溶剂中的溶解度数据。但到目前为止， 2，6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺在水相中溶解度数据很少且不系统，在有机溶剂中的溶解度数据更是未见报道。因而有必要对2，6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺在有机溶剂中的溶解度进行测定和研究，以期为2，6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺结晶工艺提供理论依据。

1 实验

1.1 试剂及仪器

2，6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺，Aldrich，纯度 99.75%；玻璃溶解釜，河南洛阳黎明化工研究院提供；CS501型超级恒温水浴，上海圣欣科学仪器有限公司产；半导体激光检测系统，郑州大学激光研究所设计。

1.2 实验方法

采用合成法对2，6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺在乙醇水溶液中的溶解度进行测定。向带夹套的玻璃溶解釜中加入一定量的溶剂，再加入准确称量的溶质；向夹套内通入循环水，循环水来自超级恒温水浴；……