以聚乙二醇/甲醇为二元致孔剂的新型磺酸甜菜碱型两性离子亲水毛细管整体柱的合成与色谱评价
2014-05-08况媛媛
况媛媛, 王 彦, 谷 雪, 李 静, 阎 超
(上海交通大学药学院,上海200240)
近年来,随着极性化合物的分离分析在药物分析、药物代谢、食品和环境科学[1-4]等领域越来越受到重视,亲水作用色谱(hydrophilic interaction liquid chromatography,HILIC)得到了快速发展。亲水作用色谱的概念最早由 Alpert[5]于 1990年提出。HILIC可以较好地分析反相色谱不能分离的极性化合物,并且由于它的流动相由有机试剂与水混合而成,弥补了正相色谱对于水溶性物质溶解差、保留时间对流动相中水含量敏感以及与质谱检测器不兼容等缺点[6]。
整体柱(monolithic column)是将单体、交联剂、致孔剂和引发剂等混合通过原位聚合制备而成的棒状连续床层。因其传质速度快、反压低、柱效高而被称为第四代分离介质,已在蛋白质、多肽、核酸等[7]样品的分离分析中显示优势。亲水整体柱集合了亲水作用色谱与整体柱的特点,与反相色谱整体柱相比更适合分离极性物质,为微分离技术提供了更多的选择空间。Lämmerhofer等[8]最早采用 2-甲基丙烯酸二甲胺乙酯(DMAEMA)、2-甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)和亚乙基二甲基丙烯酸酯(EDMA)共聚获得DMAEMA-co-HEMA-co-EDMA亲水整体柱并应用于布洛芬类非甾体抗炎药物的分离。Wang等[9]采用HEMA与季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)制备了聚(PETA-co-HEMA)中性整体柱,所制得整体柱表面不带电荷,适合于分离碱性物质[10]。最近,Lin等[11]采用无机单体多面体低聚倍半硅氧烷(POSS-MA)与HEMA合成了有机-无机硅胶杂化亲水整体柱,并成功应用于5种脑啡肽的分离。
以磺酸盐甜菜碱作为聚合物的制备单体[12],因其结构中同时含有季铵基和磺酸基两个活性基团,且二者数目相等,净电荷为零,故不易产生自发聚合,易进行自由基引发聚合。……
