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钢中C元素EDS分析准确度的影响因素

2014-04-27刘松

失效分析与预防 2014年2期
关键词:分析

刘 松

(1.中航南京机电液压工程研究中心,南京 211106;2.南京航空航天大学材料科学与技术学院,南京 210016)

0 引言

扫描电镜(SEM)与配置的附件能谱仪(EDS)联用,其主要功能是对材料进行定性定量分析。SEM-EDS仪器配置方式已经在材料、冶金、地矿、生物、半导体工业及案例侦破等领域得到了广泛应用[1],解决了许多科研、生产问题。EDS定性分析原理主要是根据特征X射线的波粒二象性的粒子性。当特征X射线作为光子时,能量E=hv(h为普朗克常数,v为光子的频率),通过EDS检测试样中不同光子的能量,就可得知不同光子的频率;根据Moseley关系式v1/2=K(Z-σ)(K与σ均为常数,Z为原子序数)检测出不同元素,完成定性分析。EDS定量分析原理主要是根据试样中A元素特征X射线的强度IA与试样中单位体积内的A元素的原子数(A元素的含量)成比例。因而只要在相同条件下,测出试样中A元素特征X射线的强度IA与标样中A元素特征X射线的强度I(A);根据公式KA=IA/I(A)≈CA/C(A)(CA和C(A)分别为试样和标样中A元素浓度)检测出元素含量,完成定量分析。EDS作为与SEM联用的化学成分分析设备,往往分析者不仅希望其能完成准确地定性分析,而且希望其能有较好的定量分析结果。虽然近些年来EDS设备能量分辨率的增加、超薄窗的应用、计算机的发展及软、硬件可靠性的保证使其准确度有很大提高;但由于设备的本身限制,其探测限也只在0.1%左右。按照GB/T 17359—2012《微束分析能谱法(EDS)定量分析》规定,标准适用于质量分数高于1%元素的有标样或“无标样”的定量分析。当没有重叠峰,并且相应的特征X射线被强烈激发时,能谱仪也能测量质量分数在0.1%水平的元素。……

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