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气相色谱法测定废水中6种挥发性脂肪酸含量

2014-04-27顾福权徐红娟柳展飞陈罡滕飞

能源环境保护 2014年3期

顾福权,徐红娟,柳展飞,陈罡,滕飞

(1.绍兴市水环境科学研究院有限公司,浙江 绍兴 312000;2.杭州市萧山区环境保护局,杭州 萧山 311201)

引言

挥发性脂肪酸(VFA)是厌氧消化过程中的重要中间产物。有机物质厌氧消化酸化阶段的主要产物就是挥发酸,甲烷菌主要利用挥发酸形成甲烷。酸化过程对挥发酸的监测可以很好的了解有机物质的降解进程,可以反映出甲烷菌的活跃程度或反应器的运行情况,较高的挥发酸浓度不仅对甲烷菌有抑制作用,对有机物质的降解也有反馈抑制作用,能强烈地影响生物营养物质 (氮和磷)的去除过程[1,2]。所以,在厌氧消化中,挥发酸是一个非常重要的监测指标[3]。目前在使用有滴定法,分光光度法和气相色谱法。但滴定法和分光光度法都只能测定总量,并且干扰因素比较多,不利于精确分析[4,5];国内报道气相直接测定挥发酸水溶液需30 min测一个样,否则结果不准确[6-8]。使用合适的气相色谱毛细管柱,优化条件后在13 min内可以对每种脂肪酸进行有效分离且定量准确度和精密度均较好。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

安捷伦6890气相色谱仪(氢火焰检测器),色谱柱(DB-FFAP30m×0.25mm×0.25μm)。

乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、异戊酸、戊酸(纯物质 chemservice)、甲酸和硫酸。

1.2 试验步骤

1.2.1 标准样品制备

各称取1.0000 g标准物质,用5%的甲酸纯水溶液定容到100 mL容量瓶中,混匀,得标准储备液(10000 mg/L),该储备液在冰箱中可保存1a。临用时,稀释制备1000 mg/L的标准使用液,分别取 0.5,1.0,3.0,6.0,10.0 mL 使用液到 100 mL 容量瓶中,定容混匀,该曲线浓度分别为5,10,30,60,100 mg/L。 定量分析采用外标法。……

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