HPLC法测定布洛芬胶囊中布洛芬含量
2014-04-16郑菁
郑 菁
(江西省化学工业学校)
布洛芬(Ibuprofen)是一种非甾体抗炎药(NSAID),它常被用来缓解关节炎,经痛,发热等症状。此外它也是一种镇痛药,特别是用于炎症引发的疼痛,是世界卫生组织指定的必备药品之一。本文参考药典和相关文献建立了高效液相色谱外标法测定布洛芬的含量测定的方法。
1 仪器与试药
1.1 仪器
岛津LC—20AT高效液相色谱仪;LCsolution Lite色谱工作站;岛津AUY120全自动电光天平。
1.2 试药
布洛芬对照品(中国食品药品检定研究院,批号:171243-201102,含量99.5%),布洛芬缓释胶囊(某公司,规格0.3g,批号分别为20202004、12040898),乙腈、甲醇均为色谱纯,水为超纯水,其它试剂、试药均为分析纯。
2 实验方法及结果
2.1 色谱条件
色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm内径5μm);乙腈-(pH3.0磷酸二氢钾缓冲液)(58︰42)为流动相;流速1.0mL·min-1,检测波长263nm;进样量20μL;柱温为室温;理论板数按布洛芬计算不低于1200。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取布洛芬对照品50mg,加60%甲醇适量,超声10min,使布洛芬溶解,稀释制成每1ML中含布洛芬1mg的溶液,作为对照品贮备溶液。
2.3 供试品溶液的制备
取供试品装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量,加甲醇稀释释制成500μg·mL-1的溶液,用0.45μm微孔滤膜滤过,摇匀30分钟,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,超声10min。即为供试品溶液。
3 结果
3.1 标准曲线绘绘制
精密量取对照品贮备溶液适量,分别加甲醇稀释制成浓度为100、200、400、600和800μg·mL-1的系列溶液,分别精密量取上述溶液20μL注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定,记录色谱图;以布洛芬对照品的浓度为横坐标(X),以相对应的峰面积为纵坐标(Y),绘制工作曲线。结果表明,布洛芬的浓度在100~800μg·mL-1的范围内与其峰面积呈良好线性关系,回归方程:Y=1016x-642(r=0.9994)。……
