周珊珊，汤巧智

杭州湾底泥得克隆污染状况及来源的初步研究

周珊珊，汤巧智

（浙江工业大学生物与环境工程学院环境科学研究中心，浙江杭州 310014）

随着含溴阻燃剂的进一步限用或禁用，氯代阻燃剂得克隆（Dechlorane Plus，DP）以其良好的热稳定性和电化学性能成为推荐的替代品之一。作为添加型氯代阻燃剂，DP很容易从产品中脱落而成为环境中广泛存在的污染物，但相关的研究仍十分匮乏。本研究测定了杭州湾海域4个底泥柱状样品中DP的残留及异构体特征，并对DP在该海域底泥中的时空分布和可能来源进行了初步分析。结果表明，syn-DP和anti-DP在底泥样品中的含量分别为BDL～17.7 pg/g干质量（平均为2.9±3.2 pg/g干质量）和1.4～38.1 pg/g干质量（平均为8.0±8.5 pg/g干质量），其污染程度相对全球范围处于较低水平。空间分布表明金山工业区可能对杭州湾DP的污染有一定贡献，DP在柱状底泥中的垂直分布未发现明显变化趋势。本研究中DP的fsyn平均值为0.25～0.28，表明研究海域底泥中的DP可能来自于远距离传输。

得克隆；杭州湾；底泥

0 引言

阻燃剂是赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂，在全球的需求量超过175万t/a［1］。但是，部分阻燃剂，如目前市场规模最大的溴代阻燃剂，由于具有持久性有机污染物（Persistent Organic Pollutants，POPs）的全部特征，特别是明显的三致作用，神经、发育毒性以及内分泌干扰效应［2］，将面临进一步的限用甚至禁用［3］。因此，一些未发现明显毒性而被允许继续使用的氯代阻燃剂，如得克隆（Dechlorane Plus，DP），成为了推荐的替代品［4］。

DP的生产始于20世纪70年代，累积产量超过20万t［5-6］，目前有美国Oxychem公司和中国淮安安邦电化公司两大生产厂家。从2006年开始，DP在世界多个地区的大气［5，7-9］、水体［7-8，10-11］、底泥［12-14］、土壤［15-17］、生物［18-21］和其他介质如室内灰尘［22-23］、人的头发［24-25］和血浆［26-27］中检出，这表明DP具有远距离迁移能力，且可以在生物体内积累，并通过食物链最终蓄积到人体内。已有的研究表明，DP的暴露对生物具有一定的危害作用，可引起老鼠肝脏的氧化性损伤，并会导致老鼠的基因表达发生改变［28-29］。因此，环境中的DP残留可能对生物体及人体健康存在潜在危害。

进入环境的DP可通过大气传输，干、湿沉降和地表径流等过程到达海洋。由于DP的疏水性很高，在水体中很容易吸附于悬浮颗粒物并最终沉积在底泥中，所以海底沉积物是DP在环境中的最后归宿和储藏库之一。因此，DP在海洋沉积物中的分布、迁移转化及环境安全是探究其全球分配行为、总体污染水平和生态风险的重要组成部分。目前研究已证实DP在海洋环境中的普遍存在［8，11-12，30-32］，但有关DP在海洋底泥中的研究尚仅限于黄渤海海域［12，30-31］。

杭州湾位于浙江省和上海市之间，是中国经济最发达、人口密度最大的地区之一。已有研究表明，杭州湾是我国沿海地区POPs［33］和重金属［34］等较严重的污染区之一。本研究以杭州湾为研究对象，对4个底泥柱样中的DP含量进行检测，评价其污染程度，分析异构特征并追溯该区域DP可能的源。

1 材料与方法

1.1 溶剂与标准样

本研究所用的色谱纯，如二氯甲烷和正己烷，购自美国TEDIA和Sigma公司，目标物标准样品syn-DP（99.8%）和anti-DP（97.5%）以及内标物OCN购自美国AccuStandard公司，示踪标13C-PCB 202购买自美国惠灵顿实验室（Wellington laboratories）。

1.2 样品采集

本研究所用样品为2011年6月于杭州湾海域采集的4个底泥柱样，地理位置见图1，具体经纬度为：1：30°41'46”N，121°26'13”E；2：30°23'34”N，121°20' 46”E；3：30°38'44”N，121°56'54”E；4：30°10'58”N，121°48'37”E。柱状样品用直径6 cm的重力采样器采集，柱长分别为32，38，48和40 cm。样品采集后以2 cm间距分样，封装后置于-20℃条件下冷冻保存。

1.3 样品预处理

本研究参考JIA et al［31］的实验方法，并进行了一定的修改。样品采用冷冻干燥机冻干，捣碎匀质后过60目筛；称取10 g底泥样品，加入示踪标13C-PCB 202及无水硫酸钠（5 g）和铜粉（2 g），用120 m L二氯甲烷作为提取剂索氏抽提24 h。将提取液用旋转蒸发仪浓缩，以正己烷溶剂替换至1～2 m L。浓缩液用氧化铝-硅胶复合柱（内径15 mm，填料自下而上为2 g无水硫酸钠，5 g活化硅胶，2 g氧化铝和2 g无水硫酸钠）进一步净化，洗脱液为60 m L体积比为2∶1的正己烷和二氯甲烷混合液。将提取液浓缩后转相至0.5 m L正己烷，加入八氯萘（OCN）作为内标物，待仪器分析检测。

1.4 仪器分析条件

样品的仪器分析采用Agilent 7890气相色谱-5973N质谱仪。

色谱条件：进样口的温度设定为280℃，进样方式为不分流，载气为高纯氦气，载气流量为1.0 m L/ min，进样量为1μL；色谱柱为HT-5MS毛细管柱（15 m×0.25 mm，0.25μm）；程序升温：以100℃为初始温度，以20℃/min升至280℃并保持10 min，后以10℃/min升至300℃并保持10 min。

质谱条件：离子源为负离子化学电离源，能量为70 eV；离子源、四级杆和传输线温度分别为150，106和280℃；反应气为甲烷，采用选择离子模式（SIM）进行定性定量分析；DP两个同分异构体syn-DP和anti-DP的检测离子均为653.8/651.8/ 655.8，示踪标13C-PCB 202的检测离子为441.8/ 439.8/443.8，内标物OCN的检测离子为403.8/ 405.8/401.8。

1.5 质量控制和保证

syn-DP和anti-DP的定量采用内标法和5点标准曲线法。以质谱响应为10倍信噪比所对应的目标物含量作为实验的方法检出限，为0.5 pg/g干质量。进样过程中，每进12个样品用标准溶液（1 ng/m L）对标准曲线进行校正，以确定仪器的稳定性和可靠性。本研究的方法实验中DP的加标回收率为74%～96%，空白实验中没有DP检出，检测实验中示踪标13C-PCB 202的回收率为76%～102%。本研究对每个样品平行测定2次，以算术平均值作为检测结果，相对偏差均小于10%，实验过程中所用到的溶剂均为色谱纯。

2 结果与讨论

2.1 底泥中DP的残留水平

所有样品均可检出anti-DP，syn-DP则在柱4的2个样品中低于检出限。底泥总DP的含量范围为1.9～50.4 pg/g干质量（平均为10.9±11.4 pg/g干质量），其中柱1～柱4的含量分别为15.2～50.4 pg/ g干质量（平均为26.3±9.5 pg/g干质量）、2.0～12.8 pg/g干质量（平均为6.8±4.1 pg/g干质量）、2.8～6.6 pg/g干质量（平均为4.1±0.9 pg/g干质量）和1.9～18.6 pg/g干质量（平均为6.9±5.1 pg/ g干质量）（表1）。

与国内其他沿海地区或河口（表2）相比，杭州湾海域底泥中DP的含量明显低于黄、渤海海域［31］和珠江口地区［35］，这可能与长江口高水沙通量的稀释作用有关［36］。在有机氯农药等POPs类化合物的研究中也发现类似现象，比如，六六六（HCHs）在东海底泥中的含量为0.2～1.6 ng/g干质量（平均为0.58± 0.27 ng/g干质量）［37］，明显低于渤海海域底泥中HCHs的污染水平（2.05～3.63 ng/g干质量，平均为3.13 ng/g干质量）［38］。本研究结果与胶州湾底泥DP的残留水平相当，略低于套子湾和四十里湾［12］。与我国不同河流底泥中的DP残留相比，本研究含量与大沽河和松花江［10］底泥中所测的含量相当，但比长江水系［39］和珠江水系［35］所测含量低2～3个数量级。而部分的污染区，如电子垃圾拆解地［40］底泥中DP的残留则比杭州湾底泥的DP残留高至少3个数量级。国外有关底泥中DP分布的研究主要集中于美国五大湖地区。QIU et al［14］的研究发现，临近Oxychem公司的安大略湖表层底泥中DP的含量高达150 ng/g干质量。SVERKO et al［13］亦发现安大略湖底泥中DP水平为2.32～586 ng/g干质量，但其下游地区的伊利湖底泥中DP含量仅为0.061～8.62 ng/g干质量。总体而言，杭州湾底泥中DP的污染程度相对全球范围处于较低水平。

2.2 底泥中DP的分布特征

从水平分布来看，柱2～柱4中DP的平均含量无明显差异（表1），但柱1中DP的平均含量是柱2～柱4的4～6倍（表1），可能与柱1附近金山工业园区对DP的贡献相关。

污染物在底泥柱样中的垂直分布研究，有利于追溯目标物的历史通量并推测其污染趋势。YANG et al［41］对五大湖流域的16个底泥柱样的研究发现，苏必利尔湖对DP的积累仍在增加，而安大略湖在1990年对DP的积累到达峰值后已经呈现出下降的趋势。本研究结果（图2）显示，柱1中DP的含量由底层向表层呈波动性的略微增长，表明DP在该位点的积累有增长的趋势；柱2则表现为，除6 cm处1个点外，DP的含量在下层柱样（共16 cm）和上层柱样（共22 cm）中各自比较稳定，而在下层中的含量约为上层的2倍，其有可能是外来的泥沙流入造成上层含量被稀释；靠近长江口的柱3中有80%以上的样品DP含量低于10 pg/g，且呈现出由底层向表层略微增长的趋势，但在该趋势中间接有含量较高的点出现；而位于更南部被陆地半包围的柱4中DP含量则相对比较稳定，整个柱样的DP含量无明显变化，结合2个柱样的位点，本研究认为可能是地理因素导致两者的差异性。然而总体来说，杭州湾底泥中DP含量随采样深度的增加未发生数量级以上的变化。这可能与2个因素有关：第一，DP的生产、释放时间较短，目前主要处于从污染源向陆地环境扩散的阶段，仍未发生明显的陆海转移。而对于早期大量释放的POPs，如有机氯农药来说，由于发生明显的陆海迁移，海洋底泥中该类化合物的含量在近年中已有持续上升［42］。此外，人为或生物等对底泥的扰动作用混合了上下层底泥，致使柱样无法体现历史污染特征。

2.3 DP来源分析

已有研究表明，商用DP fsyn约为0.40［15，17］，而DP在环境中的迁移转化将使其fsyn偏离商用产品，如syn-DP在光照条件下更加稳定［13］，使得空气中的fsyn随着位点偏离污染源而逐渐升高［9］。本研究中DP的fsyn值为0.15～0.49，4个柱样的fsyn平均值在0.25～0.28之间，明显小于商用产品，说明研究海域底泥中的DP可能来自于远距离传输。首先，位于江苏淮安中国唯一的DP制造厂离东海仅140 km。目前的研究表明，DP的制造已造成该物质向周围环境的扩散［43-44］，也有研究证实DP具有可长距离传输的特性［8-9］，因此制造工厂所排放的DP可能经由大气传输等过程进入研究海域，但研究海域的高沙通量使得大气沉降对其影响较小，所以本研究不视其为主要来源。其次，台州电子垃圾拆解区对其也有一定影响。电子垃圾拆解作为DP的污染源之一已被证实［16，18，23-26］。另有研究发现，由电子垃圾拆解造成的POPs排放可明显提高临近海域该类物质的污染水平［45-46］。所以很难避免台州地区的DP污染向毗邻海域迁移。再次，作为已知的第3种DP污染源［47］，长三角地区高强度的城市及工业活动也将对其毗邻海域环境质量造成压力。

3 结论

（1）DP在杭州湾海域4个柱状底泥中的含量为1.9～50.4 pg/g干质量，与国内外已有研究相比，本研究区域的DP含量处于较低水平，污染程度较轻。

（2）4个柱状沉积物中，柱1的DP含量明显高于其他位点，这可能与该位点沿岸的金山工业区对DP污染的贡献有关。研究海域DP在底泥中的垂直分布没有明显变化趋势，说明DP在国内生产使用时间较短，其迁移仍主要停留在污染源向陆地环境扩散的阶段。

（3）杭州湾底泥中DP的fsyn平均值为0.25～0.28，明显有异于商用产品，说明该海域底泥中的DP残留可能主要来自于远距离传输，而非来源于当地DP从产品中脱落而导致的直接排放。

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Residues and sources of chlorinated flame retardant Dechlorane Plus in sediment from Hangzhou Bay，China

ZHOU Shan-shan，TANG Qiao-zhi
（Research Center for Environmental Science，College of Biological and Environmental Engineering，Zhejiang University of Technology，Hangzhou 310014，China）

Due to the bans or restrictions of brominated flame retardants all over the world，Dechlorane Plus（DP）has been considered as one of the recommended substitutes.However，as an additive，DP has a tendency to escape from the products and become an environmental contaminant，while limited information relevant to DP pollution in the environment has been reported.Residues and isomeric compositions of DP in four sediment cores from Hangzhou Bay，China were tested in the present study.The results show that the content levels of syn-DP and anti-DP，the two isomers of DP，vary from BDL～17.7 pg/g.dw（mean 2.9±3.2 pg/g.dw）and 1.4～38.1 pg/g.dw（mean 8.0±8.5 pg/g.dw），respectively，which are within the low level globally.Obvious differences exist between the DP levels of core 1 and the other 3 sediment cores，implying an additional contribution of DP pollution from the Jinshan Industrial Zone.However，the contents of DP vary little with depth.Moreover，the average fsynvalues of DP are in the range of 0.25～0.28，suggesting that DP in Hangzhou Bay primarily originates from the long-distance transportation.

Dechlorane Plus；Hangzhou Bay；sediment

X55；TQ314.24+8

A

1001-909X（2014）02-0053-06

10.3969/j.issn.1001-909X.2014.02.007

周珊珊，汤巧智.杭州湾底泥得克隆污染状况及来源的初步研究［J］.海洋学研究，2014，32（2）：53-58，

10.3969/j.issn.1001-909X.2014.02.007.

ZHOU Shan-shan，TANG Qiao-zhi.Residues and sources of chlorinated flame retardant Dechlorane Plus in sediment from Hangzhou Bay，China［J］.Journal of Marine Sciences，2014，32（2）：53-58，doi：10.3969/j.issn.1001-909X.2014.02.007.

2014-03-07…………

2014-04-03

国家自然科学基金面上项目资助（21377117）；浙江省自然科学基金一般项目资助（Y13B070029）

周珊珊（1982-），女，浙江慈溪市人，副教授，主要从事环境有机化学方面的研究。E-mail：sszhou@zjut.edu.cn