荣丽丽，孙　玲，王　磊，韩延楠，贾鹏飞

(中国石油石油化工研究院大庆化工研究中心，黑龙江大庆 163714)

随着全球劣质原油比例不断上升，原油重质化和劣质化趋势加剧，渣油中重金属含量呈上升趋势。渣油在加工过程中，金属元素镍、钒易沉积在催化剂的内、外表面上，堵塞孔道，致催化剂活性下降。因此，准确分析渣油加氢原料与产品中重金属含量尤为重要。

目前,针对渣油试样中金属元素的分析，仍普遍采用标准SH/T 0715—2002[1]和ASTM D5708—2005[2]，标准操作中采用有机溶剂溶样和干法灰化处理试样。有机溶剂溶样可直接测定且速度快，但有机标样不易制备，试样易挥发，结果重现性差；干法灰化处理试样时间长，腐蚀性大，且污染重。

微波灰化是一种比较新的前处理技术，采用微波灰化技术处理试样，简便、快速、准确。微波灰化结合高温加热和微波技术，与传统的国标方法相比，大大缩短工作时间；微波技术使灰化效果更佳，二次灰化的几率降低；另外，微波马弗炉较传统马弗炉具有更高的安全性。

1　实验部分

1.1　仪器

PYRO-XL型微波马弗炉,意大利Milestone公司；5300DV型等离子发射光谱仪(ICP),美国PE公司。ICP工作参数为：功率1 150 W，频率27.12 MHz,载气压力0.221 MPa,积分时间10 s,冷却气15 L/min,辅助气0.5 L/min,提升气1.6 L/min。测定波长为：Fe 238.204 nm,Ni 231.604 nm,V 290.880 nm。

1.2　试剂

Fe，Ni，V标准溶液(1 000 mg/L)，国家标准物质研究中心生产；盐酸，优级纯，超纯水；氩气，纯度99.9%。

1.3　测试方法

1.3.1试样溶液的制备

准确称取5.0 g渣油试样于50 mL石英坩埚中，置于微波马弗炉中，按照仪器预先设定的升温程序进行操作，操作结束后取出冷却至室温，待测。……