喻丽红 ，刘 楠

（贵阳市环境检测中心站，贵州贵阳550002）

滤膜法测定悬浮物出现负误差原因研究

喻丽红 ，刘 楠

（贵阳市环境检测中心站，贵州贵阳550002）

为了对滤膜法测定水中悬浮物出现负误差的情况进行研究，从滤膜的前处理到滤膜的选择进行了一系列实验，发现主要原因是滤膜在实验的过程中产生失重。对几种微孔滤膜进行了空白实验，得出有机滤膜的空白校正值为0.0000～0.0004g，低于或等于悬浮物的称量误差，此类滤膜用于水中悬浮物的测定，能减少恒重次数，缩短实验时间，提高测定结果的科学性和准确性。

悬浮物；测定；误差；滤膜；失重；研究

城市化对水生生态系统健康的影响是广泛的，这种影响随着自然环境的改变而加剧，不透水表面的延伸和工业用地的增加等有关城市化的改变使得悬浮物等污染物通过地表径流和地下水路的运输系统得以增加［1］。总悬浮物的量是一个重要的水质量参数，不仅与光渗透和生态生产率有关，同时也与诸如磷光体的污染物的转移有关。水中的悬浮颗粒引起光散射导致水变浑浊［2］，影响水生生物的呼吸和代谢，甚至造成鱼类窒息死亡［3］。在环境监测分析方法中，悬浮物的定义为：水样通过孔径为0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于103～105℃烘干至恒重的固体物质［4］。在地表水中，悬浮物与金属有很强的联系，金属以可溶的形式和溶于悬浮物的形式而存在，悬浮物作为水质量指示器的重要性已经被几个学者证实［5］。因此，在水和废水处理中，测定悬浮物具有特定的意义。测定悬浮物的方法有分光光度法、重量法等，重量法又有滤膜法和滤纸法。本文就滤膜法测定悬浮物展开研究，其重点在于分析悬浮物测定结果为负误差的原因。

1 实验部分

1.1 实验装置及原理

实验在 HDG－6B六联不锈钢过滤器 （华旦仪器科技发展有限公司生产）中进行，用直径50mm孔径为0.45μm微孔滤膜过滤水样，于103～105℃烘干至恒重。

1.2 实验方法

实验分4步进行，首先用混合纤维素滤膜测定10个水样，后对此滤膜进行前处理，然后再对多种微孔滤膜进行实验、对比、筛选，最后用有机系微孔滤膜对10个水样进行测定。

2 结果和讨论

2.1 混合纤维素滤膜测定悬浮物

《水和废水监测分析方法》（第四版）和 《水质悬浮物的测定 重量法》（GB11901－89）中明确提出滤膜用的是微孔混合纤维素滤膜［6］，但是在实际样品的测定中，经常会出现测定结果为负值。表1是10个水样的测定结果，水样的取样量分别是200ml。

表1中编号为 1、2、5、6、8、9、10的样品测定结果出现负误差。要消除负误差，只有加大水样的取样体积。于是我们量取 500 ml甚至 1000ml地表水用来抽滤，但是有的样品的测定结果仍然会出现负值。这样既不能解决实际存在的问题，而且还延长了抽滤的时间，对于样品量大、检测任务繁重的实验室来说，不太实际。

2.2 滤膜的前处理

为了消除负误差，我们对滤膜进行了分析研究：①先将滤膜浸泡数分钟，然后烘干再用。正如叶培培等人在论文 《重量法测定悬浮物应注意的几个问题》中提到的，将滤纸进行水洗，可以减小误差［7］。我们对此进行了 10张滤膜的实验，每张滤 膜浸 泡 20min，得 出 滤膜失 重 0.0004～ 0.0012g，再用这样的滤膜测定地表水中悬浮物，结果还是会出现测定结果为负值，这是由于滤膜的密度比滤纸高，仅仅通过浸泡不能使滤膜中的可溶性盐等完全溶解，不能完全扣除因滤膜失重产出的空白。②滤膜用5%盐酸浸泡15min，恒重后再做样，这样处理过的滤膜在抽滤过程中很容易破损，产生损失，所以此方法不可取。③将滤膜用蒸馏水浸泡 24h后，再用抽虑的方法扣除空白，即先将滤膜浸泡 24h后，于103～105℃烘干至恒重，然后将滤膜用过滤器抽虑 100ml蒸馏水后再烘干至恒重，两次恒重结果相减，结果如表2。

由表2可见，滤膜经浸泡后用蒸馏水抽虑，失重非常严重，范围为0.0104～0.0158g，相当于我们做样时的空白值。而地表水中悬浮物含量非常低，尤其是饮用水中悬浮物含量更低，只有几毫克到十几毫克，减去滤膜的失重一百多毫克，结果显然为负值。因此在做样时我们要进行空白校正，即悬浮物的质量 ＝ ｛称量瓶 ＋抽滤水样后滤膜的恒重（B）｝－ ｛称量瓶 ＋滤膜的恒重 （A）｝＋空白校正，而空白校正值 ＝浸泡失重 ＋ ｛称量瓶 ＋浸泡后滤膜的恒重 （C）｝－｛称量瓶 ＋浸泡 －抽滤蒸馏水后滤膜的恒重 （D）｝，因此，悬浮物的实际质量 ＝ ｛称量瓶 ＋抽滤水样后滤膜的恒重 （B）｝－ ｛称量瓶 ＋浸泡 －抽滤蒸馏水后滤膜的恒重（D）｝。即在实验中，要将所有滤膜进行浸泡24h后烘干，再用100ml蒸馏水抽滤后烘干的前处理，就能保证得出准确可靠的数据。

2.3 滤膜的性能及选择

上述实验得出了准确测定悬浮物的方法，但是由于此方法需要对滤膜进行前处理，而且每一张滤膜都要先蒸馏水抽虑后再恒重，此过程无疑给实验带来了很多麻烦，增加了实验步骤和实验时间。如果能寻找一种自身失重很小甚至失重几乎等于零的滤膜，那就可以省去滤膜前处理的步骤，节约做样的步骤和时间。

微孔滤膜是利用高分子化学材料、致孔添加剂经特殊处理后涂抹在支撑层上制作而成。主要由精致硝化棉加入适量醋酸纤维素、丙酮、正丁醇、乙醇等制成，是亲水、无毒的多孔性薄膜 过 滤 材 料，几种 微 孔 滤膜 的 性 能［8～9］见表3。

除了表3中分类外，滤膜还可笼统地分为水系滤膜和有机系滤膜［10］。我们对几种滤膜展开了实验，结果发现，德国某公司生产的有机系滤膜用于测定水中悬浮物效果最好。由表4可见，此类滤膜自身失重很低，为 0.0000～0.0004g，≤0.0004g，即小于等于抽虑样品后滤膜两次称量的重量差。由此可见，用有机系滤膜做样时滤膜的失重值即空白值在悬浮物允许的称量误差范围内。同时，我们用有机系滤膜对地表水进行了测定，结果发现，测定结果没有出现负误差。

3 结论

滤膜法测定地表水时，由于滤膜本身含有一部分可溶性物质，在过滤的情况下会溶解，加热时会分解、氧化，加上吸附水、结晶水的变化，气体的挥发以及滤膜本身材质构成的影响［11］，这些影响导致测定结果不正确，主要产生负误差，特别是测定地表水时，导致测定结果为负值。

滤膜用蒸馏水进行抽虑后再烘干的方法进行前处理，不仅能够扣除做样的过程中滤膜自身失重产生的空白值，而且能减少滤膜恒重的次数，提高准确度。但是每一张滤膜经过抽虑蒸馏水的方式进行前处理需要花费很多的时间，对于实际工作来说不太实际。

实验表明，有机滤膜在做样的过程中，自身失重很小，小于悬浮物的称量误差，因此，用此类滤膜测定水中悬浮物时既不用进行滤膜的前处理，也不用进行空白校正，直接恒重后就可以用来做样，并且此类滤膜成分非常稳定，恒重时能大大减少恒重次数，为实验节约了很多时间，带来了方便，提高了滤膜法侧定水样中悬浮物的效率和准确率。

［1］Beck H J，Birch G F.Metals，nutrients and total suspended solids discharged during different flow conditions in highly urbanised catchments［J］.Environ Monit Assess，2012， （184）：637 -653.

［2］Hermann Ru¨gner，Marc Schwientek，Barbara Beckingham，et al. Peter Grathwohl.Turbidity as a proxy for total suspended solids （TSS）and particle facilitated pollutant transport in catchments ［J］.Environ Earth Sci，2013，（69）：373-380.

［3］本书编委会.水和废水监测分析方法 （第4版）［M］.北京：中国环境科学出版社，2002：107－108.

［4］宫美乐，袁国梁.我国微孔滤膜研究现状与发展 ［J］.膜科学与技术，2003，23（4），186－189.

［5］L.Palleiro＆M.L，Rodríguez－Blanco，M.M.Taboada－Castro ＆M.T.Taboada－Castro.The Influence of Discharge，pH，Dissolved Organic Carbon，and Suspended Solids on the Variability of Concentration and Partitioning of Metals in a Rural Catchment［J］. Water Air Soil Pollut，2013，（224）：1651.

［6］GB11901－89，水质悬浮物的测定重量法 ［S］.

［7］叶培培，付志军，莽丽琴，等.重量法测定悬浮物应注意的几个问题 ［J］.江西冶金，2011，31（1）：39－46.

［8］陈武强.测定水中悬浮物的影响因素及解决方法 ［J］.化学工程与装备，2010，（7）：144－145.

［9］陆志福.微孔滤膜及其制备方法和应用范围 ［R］.上海医药工业研究院.

［10］方韬，赵玲.水中悬浮物测定方法探讨［J］.能源环境保护，2011，25（1）：52－55.

［11］冯胜.提高测定水中悬浮物准确率的方法 ［J］.化学工程与装备，2011，（10）：204－205.

［12］徐衍忠，王均乐，张乃香，等.影响悬浮物测定结果的因素分析 ［J］.中国环境监测，2002，18（5）：36－38.

Research on Reasons for Occurrence of Error When Measuring Suspended Solids by Filter Membrane

YU Li－hong，LIU Nan
（Guiyang Environmental Monitoring Center，Guiyang Guizhou 550002 China）

A series of tests were conducted from the pretreatment to the selection of filter membrane in order to find out the reasons causing the errors when filter membrane was used to measure suspended solids.The weight loss of filter membrane was discovered to be the major factor.Blank experiments of several filter membranes were done to compare the blank correction value of different types of filter membranes.The results showed that the value of one organic filter membrane is 0.0000g to 0.0004g，which is no more than the weighting error of suspended solids. This organic filter membrane can reduce the occurrence of constant weight and shorten the test duration and improve the accuracy of this process.

suspended solid；determination；error；filter membrane；weight loss；study

X83

A

1673－9655（2014）04－0088－03

2014－03－05

贵阳市科技计划项目：筑科合同 〔2011103〕59号。

喻丽红 （1982－），女，侗族，贵州铜仁人，硕士，助理工程师，主要从事环境中水和气的监测分析。

叶晓云。