张　虎，孙海兵，黄　敏

(南京金陵石化工程设计有限公司，南京 210009)

1-氨基蒽醌是合成蒽醌系染料的重要中间体[1]。国内工业上常以1-硝基蒽醌为原料，经保险粉(Na2S2O4)还原，氧化制得1-氨基蒽醌[2]。该工艺存在着三废量大，难以处理，严重污染环境；产品收率低，质量差等缺点[3]。液相加氢还原工艺与传统工艺比较，产品收率高、质量好，仅含有少量废水，改善了操作环境，装置易实现连续化、自动化，备受人们的青睐[4]。液相加氢所用催化剂有R-Ni、Pd/C、Ni基催化剂及羰基金属化合物等[5]，笔者在1-硝基蒽醌还原体系中对R-Ni、Pd/C、Pd/Al2O3催化剂的活性及选择性进行比较，并对其工艺条件进行了试验研究。

1　试验部分

1.1　原料与仪器

1-硝基蒽醌(1-NO2AQ)，纯度≥98%，工业品；二甲苯、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺，均为分析纯；高纯氢(纯度≥99.999%)，R-Ni，Pd/Al2O3，Pd/C，乙腈(色谱纯)，去离子水。

LGS-0.5L反应釜，山东威海景弘化工机械有限公司；安捷伦高效液相色谱仪，色谱柱型号：Zorbax Eclipse XDB-C18 4.6 mm×250 mm，5 μm；超声波振荡器；JJ1增力电动搅拌器，金坛市医疗仪器厂；循环水式真空泵，巩义市予华仪器有限公司；烘箱、智能数显调温电热套，通州市申通电热器厂；石英布氏漏斗(分离级数4级)。

1.2　催化还原合成

在高压反应釜中加入一定量1-NO2AQ，Pd/Al2O3及100 mL的溶剂，以300 r/min搅拌， 用氮气置换体系中的空气，再以氢气置换氮气3次，搅拌速度增至1 000 r/min，升温至70 ℃，釜内压力1.0 MPa，开启冷却循环水控制温度；加氢反应结束，冷却至室温并排空。卸釜后，过滤催化剂。还原液移至1 000 mL四口烧瓶中，加热至40 ℃，用循环真空泵将四口烧瓶抽真空至-0.09 MPa，同时用管径1 mm金属管插入液面下，用小阀门控制进气量，并缓慢搅拌控制氧化,过滤，干燥得目标产物。……