黄作炎

（江门市广悦电化有限公司，广东 江门 529080）

江门市广悦电化有限公司为氯碱生产企业，由于市场竞争激烈，为降低成本，目前使用大量卤水代替原盐生产氯碱产品。但卤水中含杂质较多，特别是硫酸根含量较高，通常为6～10 g/L，严重超出指标范围（≤5 g/L）。过多的硫酸根会阻碍氯化钠的电解，降低电槽电流效率。所以，测定卤水中的硫酸根含量，并控制它低于指标要求非常重要。目前，测定卤水中的硫酸根含量，没有国家标准，也没有统一的测定方法，即使是同一种方法，测定步骤也不尽相同。本文对硫酸钡质量法、铬酸钡容量法、EDTA容量法和ICP间接测定法进行分析、讨论和比较，以找出适合该公司用于卤水测定的方法[1-3]。

本文试验所用试剂均为分析纯试剂，所用水为符合GB/T6682-2008规定的三级水，所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，均按GB/T601-2002、GB/T602-2002、GB/ T603-2002的规定制备。

1 测定硫酸根的方法

1.1 硫酸钡质量法

1.1.1 原理

把卤水样品调至酸性，加入掩蔽剂后再加入氯化钡溶液，生成硫酸钡沉淀，经过滤、洗涤、烘干、灼烧、称量。通过计算求得硫酸根含量。

1.1.2 试剂

HCl：1+1；

BaCl2溶液：20 g/L；

AgNO3溶液：0.1 mol/L。

1.1.3 测定步骤

（1）吸取卤水样品（如浑浊，需过滤）25.00 mL于250 mL烧杯中，加入2 mL 1+1盐酸，2 mL 15%三乙醇胺，加水至约150 mL，在电炉上加热至沸。在不断搅拌下，缓慢滴加40 mL20 g/L BaCl2溶液。在沸水浴中陈化1 h（或放置过夜），不时搅拌，移出水浴后，静置10 min。用定量致密滤纸过滤，用40～45℃温水洗涤沉淀至无Cl-为止（AgNO3试验）。小心折叠带有沉淀的滤纸放入事先在800℃灼烧至恒量的瓷坩埚中，移开盖子一小部分，把其置于电炉中干燥、炭化。……