杨 霞，罗代晏，钟洁水，蒋锦旭，郑世清

（1.青岛科技大学计算机与化工研究所，山东 青岛 266042；2.甘肃银光聚银化工有限公司，甘肃 白银 730900；3.青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司，山东 青岛266042）

中国PVC树脂的生产以电石法的湿法乙炔工艺为主，即用电石和水在乙炔发生器内生成乙炔气。由于工业电石中含有硫磷化物杂质，在发生器生成的为粗乙炔气，其中不可避免地含有磷化氢、硫化氢等杂质，会对氯乙烯合成的氯化汞催化剂进行不可逆吸附，破坏其“活性中心”，从而加速氯化汞催化剂失效，应彻底清除。工业上一般采用次氯酸钠利用其氧化性做清净剂[1]。

目前，工厂普遍对乙炔气中的硫磷含量不作定量检测，而只是在粗乙炔气清净后，用AgNO3试纸定性检测其中是否含有硫磷。但即使AgNO3试纸不变色、硫磷含量仍有可能为10×10-6～100×10-6以上[2]。因此，测定乙炔气中的硫磷含量，有利于定量控制清净乙炔气所需的清净剂（次氯酸钠或浓硫酸）用量，确保清净效果。

本文参考文献[3]-[6]对工业生产用的电石进行硫磷含量的测定。

1 实验原理

1.1 乙炔气中磷化氢含量的测定

乙炔中的磷化氢被溴水吸收，可被氧化为磷酸根离子，测定磷酸根离子可采用氯化亚锡—钼酸盐法进行反应。酸性钼酸盐在磷酸根离子存在下，可被氯化亚锡还原，生成蓝色化合物。利用比色法测定磷酸根离子的含量，从而求得乙炔中磷化氢的含量。

磷化氢的含量按下式计算：

式中，V1为相当于磷酸二氢钾标准溶液的体积，mL；……