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PVT法制备4英寸碳化硅单晶研究

2014-03-28郭俊敏郝建民

现代仪器与医疗 2014年1期
关键词:籽晶温度梯度碳化硅

郭俊敏+郝建民

[摘 要] 本文报道了采用PVT法,通过单晶横向延展技术,成功制备出了4英寸碳化硅单晶,结合计算机模拟计算,重点分析了籽晶石墨托几何结构对单晶尺寸延展的影响,结果表明圆台结构的籽晶石墨托更有利于单晶生长初期的迅速横向延展,进而实现大尺寸碳化硅单晶的生长,该理论分析结果与试验结果完全吻合。

[关键词] 4英寸;碳化硅;横向延展;计算机模拟

中图分类号:O782 文献标识码:A 文章编号:2055-5200(2014)01-033-03

Doi:10.11876/mimt2014010018

The research of 4 Inch Silicon Carbide Single Crystal by Physical vapor Transport GUO Jun-min,HAO Jian-min. (The 46 th Research Instirute ,CETC, Tianjin 300220)

[Abstract] This paper reports the successful preparation of 4 inch silicon carbide single crystal by PVT method.Combined with computer simulation, and analyze the influence of the graphite substrate geometry on the crystal size enlargement, the results show that the cone structure is more advantageous to rapid lateral extension at the early stage,then realize the growth of large size silicon carbide single crystal, the results of theoretical analysis agree well with the test results.

[Key words] 4inch;SiC;lateral extension;computer simulation

1 引言

作为第三代宽禁带半导体材料的代表,碳化硅具备优异的物理性能,是制备高频、高温、抗辐射、大功率和高密度集成电子器件的首选材料[1]。随着碳化硅基电子器件研究的日趋成熟,大尺寸、高质量的碳化硅需求日趋迫切,成为碳化硅研究的聚焦领域之一。目前,碳化硅单晶的生长主要采用物理气相传输法(Physical vapor Transport,简称PVT法)[2],本文的研制成果亦是基于该方法。

2 试验描述

本文工作采用的是自行研制的3~4英寸PVT法碳化硅单晶生长炉,其加热采用30KW、10KHz中频感应装置,图1给出了碳化硅单晶生长系统示意图,由保温筒(碳纤维)包裹的石墨坩埚反应腔被置于感应线圈缠绕的竖直石英管内,在整个系统的顶部和底部各有一个测温孔,通过设备上的红外测温系统可以测量坩埚顶部和底部的温度数据,典型的单晶生长温度范围是2100℃~2200℃。通过上下移动感应线圈,可以改变线圈与坩埚的相对位置,从而改变热场分布。生长过程中,籽晶置于坩埚顶部,碳化硅多晶粉料置于底部,在适宜的轴向(粉与籽晶之间)温度梯度下,碳化硅粉料受热分解升华,在籽晶处重新结晶。

采用Ansys模拟软件,分别对工艺试验中采用的3种不同结构的籽晶石墨托进行模拟计算,图2给出了这3种籽晶石墨托结构的示意图,其中籽晶的尺寸为3英寸,在本文所开展的单晶尺寸延展工艺试验中,我们均采用的是(c)圆台结构。

3 结果与讨论

图3为研制得到的4英寸碳化硅单晶片的照片,从该图可以看出,该碳化硅单晶片完整、无裂纹、弯曲度小,结晶质量较好。

PVT法碳化硅单晶生长是在高温低压的环境中进行的,源粉与籽晶之间的轴向温度梯度是促进的驱动力[3-4],而生长前沿的径向温度分布决定了结晶表面的形状,是影响单晶尺寸横向延展的一个重要因素, A.R. Powell等[5]报道了通过控制径向温度梯度实现单晶尺寸的延展。在碳化硅单晶生长中,随着结晶过程的进行,径向温度梯度将降低[6],因而控制生长初始阶段单晶尺寸的迅速扩张,对于实现整个晶体的大尺寸生长尤为重要[7]。在生长初始阶段营造适宜的径向温度梯度,以实现单晶尺寸的迅速扩张,进而实现大尺寸单晶生长正是本文研究的着眼点。

如前所述,本文碳化硅单晶设备采用感应加热方式,它是用高频感应线圈感应石墨坩埚,并使之发热,温度分布与坩埚各部件的几何结构密切相关,对于生长初始阶段生长前沿的径向温度分布而言,籽晶石墨托的影响最为重要。

图4给出了计算得到的3种几何结构的籽晶石墨托上温度分布云图,图5给出了自籽晶托中心点至边缘的径向温度分布曲线。从数据不难看出,当籽晶石墨托的几何结构发生改变时,生长前沿的温度分布发生较大的变化,具体表现在:在籽晶尺寸范围(3英寸碳化硅籽晶的半径为38.1mm)内,当为(a)平面结构和(c)圆台结构时,温度中心低,边缘高,符合碳化硅单晶生长的理想径向热场条件,当为(b)圆柱结构时温度中心高,边缘低,与碳化硅单晶生长需要的热场条件相悖。

对于(a)结构,与(c)结构相比,一方面,径向温度梯度略大,这不利于高质量碳化硅单晶的生长[8];另一方面,由于单晶(籽晶范围)与多晶(籽晶范围外,石墨托表面)处于同一生长的起点,要实现单晶的扩张,需要额外严格控制单晶与多晶的生长速率比[9],否则会出现单晶尺寸减少的现象,另外,该结构生长条件下,单晶与多晶之间的作用力较

大,从而导致单晶内的应力过大[10],晶体或是晶片碎裂的几率增加;对于(c)结构,除了籽晶半径范围内径向温度梯度小外,在平台边缘斜坡处温度降低,这会使得该处多晶的生长速率要高于相邻的籽晶边缘的单晶生长速率,但相对于生长方向而言,其位置较单晶区域要低,所以在一定生长阶段内不会对单晶区域构成威胁,这就为单晶的横向扩张提供了有效的空间,另一方面,多晶的存在为单晶的横向延展提供的良好的支撑平台[3]。通过以上分析可知,类似于(c)结构的圆台结构更有利于碳化硅单晶大尺寸的实现,该理论分析结果与我们的试验结果完全吻合。

4 结论

本文采用PVT法碳化硅单晶生长方式,通过单晶横向延展技术,成功制备出了4英寸碳化硅单晶,从试验结果出发,结合计算机模拟计算,重点分析了籽晶石墨托几何结构对单晶尺寸延展的影响,表明圆台结构的籽晶石墨托更有利于单晶生长初期的迅速横向延展,进而实现大尺寸碳化硅单晶的生长。

参 考 文 献

[1] SrirajmS,SiergiejRR,ClarkeRC,eal.physica.Status. Solidi,1997,162(1):441-457.

[2] Tairov, Yu M,Tsvetvov .VF.ibid,1981,52(1):146-150.

[3] Bubner N, et al. A Transient Model for the Sublimation Growth of Silicon Carbide Single Crystals[J]. J. C rystal Grow th, 1999,205(3):294-304.

[4] 张群社,陈治明,蒲红斌,等. SiC晶体PVT生长系统的流体力学模型及其有限元分析[J].人工晶体学报, 2005,34: 828.

[5] A.R. Powell, S. Wang, G. Fechko, G.R. Brandes, Mater. Sci. Forum 1998, 13:264-268.

[6] S. Nishizawa, Y. Kitou, W. Bahng, N. Oyanagi, M. NasirKhan, K. Arai, Proc. Int. Conf. on Silicon Carbide andRelated Materials, Raleigh, 1999:99.

[7] W. Bahng , Y. Kitou, S. Nishizawa, H. Yamaguchi, M. Nasir Khan. Journal of Crystal Growth 2000,209 :767-772.

[8] 张群社,陈治明,李留臣,等.PVT法生长大直径6H2SiC晶体感应加热对系统的影响[J]. 人工晶体学报,2007,36:181.

[9] Yu.M. Tairov.Growth of bulk sic[J].Materials Science & Engineering B,1995,29(1):83-89.

[10] A.S. Bakin, S.I. Dorozhkin, A.O.Lebedev,B.A. Kirillov,A.A. Ivanov, Yu.M.Tairov,J. Crystal Growth.1999,1015:198-199.

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