王金库　于红燕　葛楚鑫

(中国计量科学研究院，北京 100029)

0　引言

动态流导法真空标准装置、真空漏率校准装置的测量下限受气体微流量计测量下限的限制。已知流导值的微小流导可以给出更小的气体流量，从而延伸动态流导法真空标准装置和真空漏率校准装置的测量下限。同时微小流导也可以在精度要求相对较低的条件下代替流量计，简化操作。

流导器件的流导值大小由其几何尺寸、工作气体种类以及环境温度等因素决定。对于尺寸无法准确测量的不规则微小小孔或其他结构，其流导值只能通过实验的方法确定。目前测量精度较高的方法包括定容法[1,2]、定压法[3,4]和线性规方法[5]；升压法[6]也能够用于测量流导值，但精度相对较低。为满足研究中国计量科学研究院设计的可调小流导特性(将另文介绍)的需要而设计了一套测量系统，该系统集成了前三种测量精度较高的方法。

1　流导测量方法

微小流导作为流量计使用需要确定流导前不同压力下所对应的流导值，作为延伸流量计下限的流导还要确定气体进入分子流态后的流导值。可以通过以下三种方法测量流导值。

1.1　定容法

定容法是一种静态减压测量过程,其工作原理如图1所示。

图1　定容法原理示意图

在测量过程中，向工作体积为V的容器内充入压力为p0、温度为T0的气体，此时，容器内的气体就会经过流导C被真空泵抽走，容器的压力会随时间的推移逐渐下降，经过时间t后，气体的压力降低到p1,温度变为T1。流导可以通过下式计算：

(1)

该公式可以写成：

(2)

式中：Δp=p1-p0，为工作体积内的气体经过时间间隔t的压力变化;ΔT=T1-T0，为工作体积内的气体经过时间间隔t的温度变化。

1.2　定压法(或称定压式流量计法)

定压法的工作原理如图2所示。

图2　定压法原理示意图

该方法实际上是与定压流量计进行直接比较测量。在测量过程中，先向校准室内充入压力为p的气体，此时气体将通过流导C被真空泵抽走，活塞会根据气体流出量来推进活塞以维持校准室内的压力恒定。流导可以通过下式计算，

(3)

式中：s为活塞有效面积；Δl为活塞移动距离；Δt为活塞移动时间。

1.3　线性规法

线性规方法测量原理如图3所示。(文献[5]在该方法测量过程中并未用到真空规线性，只在不确定度评定时用到真空规线性。本文尊重原创仍称线性规方法，可能命名为动态定容法更适宜)。工作容积V的上游有一固定流量Q流入，同时有通过待测流导C被下游真空泵抽走气体流量Q1。在这一过程中，可用计算机采集真空计示值，记录工作容积V内的压力p随时间的变化dp/dt。

图3　线性规法原理示意图

对于这样的过程，经足够长时间后，工作体积内压力达到平衡状态。令该平衡压力为p0，可以得到：

(4)

流导值C根据式(4)计算。如果需要考虑到工作过程中温度变化影响，可参见文献[7]的处理。

2　流导测量系统

为在同一测量系统中实现三种测量方法，我们设计了如图4所示的测量系统，其中体积V和V0的名义值为1L，流量计中的活塞杆有效面积为1cm2。本文所设计的流导测量系统可实现对同一流导在原位用不同方法进行测量，不同测量方法之间可互相验证。

图4　流导测量系统原理示意图

2.1　抽气系统

系统的抽气部分由Pfeiffer公司的抽速500L/s的分子泵和ULVAC公司的抽速4L/s的机械泵组成。通过VAT公司口径110mm全金属角阀对系统进行抽气，真空度可以达到10-7Pa。

2.2　供气系统

系统工作气体由高压气瓶提供，气瓶内的高压高纯气体通过减压阀充入到15L的稳压室内，通过微调阀向工作容积内充入工作气体。通过更换不同的气瓶，可以向系统提供不同的工作气体，用以研究流导与气体种类的关系。

2.3　测量部分

测量部分由工作体积V，附加体积V0，已知容积值的标准体积V标准及约15L的稳压室，流导，气压计，磁悬浮转子真空计和薄膜计(根据压力选取不同量程的薄膜计)组成。

2.4　体积测量

在定容法和线性规法中，需要用到工作容器的体积值。本项目参考以往静态膨胀系统体积测量的经验，采用参考体积法来测量该体积[8]，参考体积的名义体积为20L，最终测得其体积值结果为V=1.3965L，V0=1.0331L，标准不确定度估计为0.3%。

3　测量过程

本系统可以实现流导的三种测量方式，操作过程有所区别。下文将简要叙述各种方法的测量过程。

3.1　定容法测量过程

假设工作体积只有V。测量起始时，关闭阀门A、B、C、E，在工作体积V内充入工作气体。气体会经过阀门D、流导及角阀F被分子泵抽走。这一过程中，工作体积内的压力会随着时间的推移逐渐下降，通过薄膜计测量压力的变化，从而测得流导数值。电离计用来监视下游的压力，以保证该过程中流导上下游压力值之比满足条件。

3.2　定压法测量过程

定压法测量中，工作气体自定压流量计流入，经过流导后被分子泵抽走。此测量过程中的流导值由定压流量计提供的流量值来求得。

3.3　线性规法测量过程

线性规法与定容法的测量过程有些类似，其区别为测量压力变化的设备由电容薄膜真空计改为磁悬浮转子真空计，同时有一固定的未知流量流入工作体积内。

测量过程：关闭阀门A、C，将工作容积内的气体抽空，并在稳压室内充入约100kPa的工作气体。关闭阀门E，将微调阀开启到某一程度，此时通过微调阀的流量近似为固定值。根据粗略估算，稳压室压力的降低可以忽略不计。之后工作体积内的气体会有部分流经流导后被分子泵抽走，工作体积内的压力会随着时间的推移逐渐上升，最终达到稳定状态。在此过程中，通过磁悬浮转子真空计监视压力的变化情况。根据计算机采集结果进行函数拟合来求得流导数值。

4　不确定度评定

选择定容法的处理做较详细介绍，其他两种测量方法的不确定度评定仅给出大致介绍和结果。

4.1　定容法测量流导值的不确定度分析

定容法测量流导的数学模型如式(2)所示，实际评定中采用如下模型进行：

(5)

式中：kTc为由于流导元件温度在测量过程中变化而引起的修正系数，kTc的名义值为1。

为便于数学处理，我们对式(5)作二阶近似展开：

(6)

以式(6)为模型进行不确定度分析。

不确定度评估以测量流导值为1×10-6m3/s的状态进行分析。分别选取被测流导前压力为1Pa和100kPa进行分析。测量温度为23℃。该不确定度分析结果如表1所示。

本分析选取了流导测量中的一个典型值进行了分析，该值是测量精度相对较差的点。对于其他流导值的测量，可以预计其扩展不确定度均优于2%(k=2)。

表1　不确定度汇总表

4.2　定压法测量流导值的不确定度分析

定压法测量流导的数学模型如式(3)所示，以流导名义值为1×10-8m3/s时进行分析。

测量该流导所使用的活塞有效面积为1cm2,活塞直径在中国计量院长度所测量，考虑到活塞的圆度和直线度，面积的标准不确定度为0.1%。

活塞的有效移动距离为30mm，采用三丰微分头测量，根据微分头校准证书，其标准不确定度为4μm。实际测量过程中，活塞在100s内移动10mm，因此活塞移动距离测量的相对标准不确定度为0.04%。

时间测量的不确定度估计与定容法一致，为0.5s，因此时间测量的相对标准不确定度为0.5%。

考虑到测量过程中温度的变化会造成虚漏，估计其对流导测量值的影响小于0.5%，因此流导测量的标准不确定度为0.8%，扩展不确定度为1.6%。

4.3　线性规法测量流导值的不确定度分析

线性规法测量流导的数学模型如式(4)所示，以流导名义值为1×10-6m3/s时进行分析。

考虑测量过程中温度的变化对流导测量值的影响，估计其小于0.5%，体积测量的不确定度参照定容法的评定过程，估计其为0.3%，其余影响量参照文献[5]进行，最后估计其标准不确定度为0.9%，扩展不确定度为1.8%(k=2)。

5　小结

本文介绍了一套能够同时实现定容法、定压法和线性规方法的微小流导测量装置。其中定容法的测量范围大致为10-8～10-4m3/s,扩展不确定度小于2%(k=2)；定压法的测量范围大致为10-9～10-7m3/s，扩展不确定度小于1.6%(k=2)；线性规方法的测量范围大致为10-7～10-5m3/s，扩展不确定度小于1.8%(k=2)。本系统设计，便于各种测量方法的互相验证，而且实现了原位测量，可以有效地保证测量结果的准确与可靠。

[1]郭美如，李得天，成永军，赵光平.定容法测量小孔流导的方法研究. 真空, 2006, 43(1): 62-55

[2]Chung Jhung, K H and S S Hong. Establishment of ultra high vacuum calibration system down to 10-8Pa range in Korea. in Proceedings of the 13th IMEKO World Congress. 1994. Torino, Italy

[3]Jousten K, H Menzer, R Niepraschk.A new fully automated gas flowmeter at the ptb for flow rates between 10-13 mol/s and 10-6 mol/s. Metrologia, 2003,39(6): 519-529

[4]冯焱, 张涤新, 李得天, 成永军, 卢耀文, 赵澜.气体微流量计测量小孔流导方法研究. 真空与低温, 2009, 15(2): p. 95-98.

[5]李得天,郭美如,成永军,邱家稳.用线性真空规测量小孔分子流流导的方法研究. 真空, 2007,44(5): 45-47

[6]郭美如，李得天.升压法测量小孔分子流流导的方法研究. 真空与低温, 2007,13(3): 145-150

[7]Wang Jinku, Yu Hongyan.The temperature correction in the small conductance measurement, Physics Procedia, 2012, 32:103-106

[8]于红燕,王池,赵士燕,葛楚鑫.静态膨胀法真空系统. 真空科学与技术学报, 2008, 28(1): 90-93