2012年工作毛细管黏度计大区量值比对

2014-03-22宋洁肖哲綦心于明

计量技术 2014年11期

宋　洁　肖　哲　綦　心　于　明

(辽宁省计量科学研究院，沈阳 110004)

0　引言

化学计量是十大计量之一，其中的黏度计量又是化学计量中最基础的项目之一；随着黏度及黏度测量在国民经济的诸多领域越来越广泛的应用，黏度计量在化学计量中所起到的作用愈发显得重要。确保黏度量值准确一致，是黏度计量最基本的工作，怎样才能保证黏度量值准确一致呢？最科学和有效的方法是通过强化黏度量值比对工作，进而验证国内黏度量值的准确、一致。然而，黏度近二十多年来只进行过两次全国比对，在2012年全国大区间毛细管黏度计比对中，作为主导实验室，我们辽宁省计量科学研究院做了大量工作，且在比对和能力验证中均取得满意结果。下面就将此次比对过程和比对结果汇总如下，以供黏度计量同行们参考。

1　比对概况

根据国家质检总局计量司的比对计划安排，于2012年3月至9月在全国范围内组织了工作毛细管黏度计大区比对。本次比对由东北国家计量测试中心组织实施，其主导实验室的标准毛细管黏度计检定装置，是于1986年建立的大区级标准；参加比对的六个大区国家计量测试中心为：华南国家计量测试中心、中南国家计量测试中心、西南国家计量测试中心、西北国家计量测试中心、华北国家计量测试中心和华东国家计量测试中心。经主导实验室辽宁省计量科学研究院化学室和参加实验室技术人员的共同努力，圆满完成此项工作。此次比对，客观、公正、科学地反映了目前各个大区黏度计量的现状，保证了各大区黏度量值统一和准确可靠。

2　比对过程

为了顺利进行比对工作，主导实验室制订了详细的比对工作实施细则，提供了比对样品：内径为0.8mm的工作毛细管黏度计(备用比对样品3支)，由参加比对的各实验室根据本实验室的实际情况，选用标准黏度液或标准黏度计进行测量，给出最后结果，并对不确定度进行评定。主导实验室将实施细则下发至参加的各实验室，并听取了参加比对实验室技术人员的意见，同时给予咨询服务。参加比对的各实验室按照比对实施细则要求，先后从2012年3月20日～2012年8月20日，在主导实验室的安排下，依次按规定的线路和程序循环进行比对实验，整个比对过程进行顺利，没有发生任何检测事故，比对样品完好无损。比对流程如图1所示：

图1　比对流程图

实验结束后，各实验室按照实施细则的要求进行了数据计算处理和测量不确定度的评估分析，并将比对报告在规定时间内呈报主导实验室。主导实验室接到报告后，对实验数据进行核查、分析，做出了技术性、结论性意见。

3　比对项目和评价方法

3.1　比对项目

依据JJG 155—1991《工作毛细管黏度计》检定规程，测量流动时间，最后给出工作毛细管黏度计的常数；依据JJG 1059—1999《测量不确定度评定与表示》对测量结果的不确定度进行分析计算。

3.2　评价方法

根据JJF 1117—2010《计量比对》，用En值法评定比对结果：

式中：Yj为第j个实验室的测量结果；Yr为参考值；k为覆盖因子，k=2；u为Yj-Yr的标准不确定度，

式中：ur为参考值的标准不确定度；uj为第j个实验室测量结果的标准不确定度；ue为传递标准在比对期间的不稳定性对测量结果的影响。

由于本次比对样品稳定性良好，且比对样品试验温度较低，根据经验，比对样品在比对期间的不稳定性对测量结果的影响可以忽略，所以，上式可以简化为：

注：在计算时要把各参加实验室的相对不确定度乘上其对应的测量结果换算成绝对不确定度。

当|En|≤1，判定结果为满意；|En|>1，判定结果为不满意。

4　参考值的确定及比对结果

4.1　参考值的确定

本次比对，采用主导实验室和各参比实验室测量结果的算术平均值作为参考值。主导实验室的两个结果只能以首次为准，末次测量结果与首次测量结果有相关性，不能参加参考值计算。

4.2　参考值的测量不确定度

由于各实验室的不确定度之间完全不相关，参考值的测量不确定度按式(1)计算：

(1)

式中：j为对参考值有贡献的第j个实验室；n为对参考值有贡献的实验室数量；uj为第j个实验室测量结果的标准不确定度；ur为参考值的标准不确定度。

4.3　比对结果

本次比对的样品编号为36，其参考值和不确定度分别为0.07962mm2/s2和0.18％。表1为各参加比对实验室的测量结果、测量结果的不确定度、测量结果与参考值之差及实验室比对参数|En|；比对结果见图2所示，图中“7”号代表主导实验室—东北国家计量测试中心，“1”至“6”代表参加比对实验室，分别为华南国家计量测试中心、中南国家计量测试中心、西南国家计量测试中心、西北国家计量测试中心、华北国家计量测试中心和华东国家计量测试中心。

表1　测量结果和结果评价

图2　参加实验室测量结果及不确定度

5　比对小结和结果评价

5.1　比对小结

此次比对从筹备到比对报告的完成历时七个月时间，在此期间为保证此次比对结果的准确可靠，主导实验室专门制定了比对工作细则，规范了不确定度评定，由于此项比对内容在各单位有一定的技术基础，且参加比对实验室十分重视，比对的实验基本按预定时间表完成。进入后期的数据处理阶段，各参加实验室均能按比对细则要求，及时向主导实验室提供完整的技术文件。

5.2　比对结果评价

由表1及图2可知，参加比对的6个实验室的En值均小于1，参加比对实验室黏度计测量结果与参考值很接近。从本次比对结果来看，各大区黏度量值传递总体状况是良好的。计量标准装置符合要求，计量检定人员对规程﹑规范等技术文件理解准确，测量操作程序和数据处理正确，不确定度分析较为合理，能够满足大区黏度量值传递的要求。