吴惠 孙诚 王芳 丁克鸿

1 江苏扬农化工集团有限公司 （江苏扬州 225009）

2 扬州工业职业技术学院 （江苏扬州 225127）

技术进步

2,4-二氯苯酚合成新工艺

吴惠1孙诚1王芳2丁克鸿1

1 江苏扬农化工集团有限公司 （江苏扬州 225009）

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研究了2,4-二氯苯胺在酸性条件下直接加压水解合成2,4-二氯苯酚的新工艺。对反应温度、反应时间、原料配比、原料浓度、酸体系等参数进行优化，得到最优工艺参数：使用盐酸体系，盐酸∶2,4-二氯苯胺（摩尔比）＝2、2,4-二氯苯胺浓度4%、反应温度230℃、反应时间4 h，转化率约50%，选择性66.67%。该工艺流程简单、后处理简便，未反应的原料可以循环使用，具有较好的研究开发前景。

2,4-二氯苯胺 加压水解 盐酸 2,4-二氯苯酚

0 前言

2,4-二氯苯酚是多种农药和医药中间体的重要原料，主要用于合成除草醚，2,4-D及其丁酯、伊比磷、毒克散、格螨酯以及医药硫双二氯酚和DDCP等。2,4-二氯苯酚的合成工艺主要有两种：（1）苯酚直接催化氯化法：苯酚在催化剂的作用下进行氯化反应，控制氯化深度，得到二氯苯酚的混合物，再经过后处理，得到2,4-二氯苯酚，该工艺最大的难点是氯化催化剂的制备；（2）三氯苯碱解法：采用1,2,4-三氯苯为原料，加烧碱和溶剂在一定温度和压力下进行水解反应，得到2,4-二氯苯酚钠和2,5 -二氯苯酚钠，再经盐酸酸化而得到粗品混合物，然后，以尿素加成法分离2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚，产品纯度可达97%以上。本文研究了一条以2,4-二氯苯胺（2,4-DCA）为原料直接加压水解合成2,4-二氯苯酚的工艺路线。……