吴鹏，周国江

(黑龙江科技大学环境与化工学院，哈尔滨150022)

油页岩因资源丰富和具有开发利用的可行性，被列为21世纪重要的接替能源。目前，我国油页岩主要利用途径有两种，一是作为燃料发电，二是通过干馏等手段制取页岩油。页岩油是一种含有脂肪烃、烯烃、芳烃及氮、氧、硫等杂原子的复杂混合体系。为了合理利用油页岩资源，对油页岩中的非烃组分的组成和结构研究十分必要。近年来，国内外对页岩油的杂原子化合物做过不少研究。A Abourriche等［1］利用超临界萃取法从摩洛哥油页岩中分离和鉴定出了生物标记物;A Doukkali等［2］从塔尔法亚油页岩中分离鉴定出了石油卟啉;于航等［3］用酸碱萃取和柱色谱分离方法以及CG/MS联用鉴定了桦甸页岩油柴油馏分中含氮、氧化合物的结构，证明页岩油中含有吡啶、喹啉、酚、脂肪酮类化合物。

为了分析依兰页岩油中的含氧化合物的结构和组成，笔者采用TiCl4/CuCl2两步络合法和硅胶柱色谱法对其中的含氧化合物进行富集，采用CG/MS联用对提取物进行分离和鉴定。

1 实验

1.1 实验材料

实验原料为黑龙江省依兰油页岩。

药品有CS2、NMP、TiCl4、CuCl2、正己烷、苯、甲醇、盐酸(以上药品均为分析纯)，细孔硅胶填料(粒度40～60 μm)。

实验仪器包括HP6980/5973型气相色谱/质谱联用仪、R205B型旋转蒸发仪、索氏萃取仪、CE－440型有机元素分析仪、凝胶色谱柱(规格φ15 mm×500 mm玻璃柱)。

1.2 实验方法

1.2.1 溶剂的萃取

取粒度小于178 μm的油页岩用浓盐酸酸化，酸化后的样品以CS2－NMP混合溶液为萃取剂进行索氏萃取。萃取条件为CS2和NMP，体积比为1∶1，60℃，回流10 h。……