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高效液相色谱-串联质谱法测定粮油食品中α-玉米赤霉烯醇和玉米赤霉烯酮

2014-03-13魏春雁孟繁磊樊慧梅牛红红宋志峰

雷达科学与技术 2014年4期
关键词:标准

魏春雁,孟繁磊,樊慧梅,牛红红,宋志峰

(吉林省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所/农业部农产品质量安全风险评估实验室 长春 130033)

玉米赤霉烯酮(Zearalenone,ZON)又称F-2毒素,是由镰刀菌产生的一种类雌激素样真菌毒素,具有遗传毒性、能致癌、导致DNA收敛和染色体失常等危害[1]。在动物及人体内,ZON可以代谢为α-玉米赤霉烯醇(α-Zearalenol,α-ZOL)和β-玉米赤霉烯醇(β-Zearalenol,β-ZOL)及其他产物,而在植物体内ZON主要代谢为α-ZOL[2-4]。

国内外报道的ZON及其代谢产物检测方法主要有液相色谱法(HPLC)[3-9]、气相色谱质谱联用(GC-MS)[10]、毛细管电泳法 (CE)[11]、薄层色谱法(TLC)[12]、液相色谱质谱联用法(HPLC-MS)[13]等。其中单独测定ZON时,HPLC使用最为广泛。高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)由于其具有检测灵敏度高、定性定量兼顾和可多组分同时检测等优点,因此近年来成为多种真菌毒素同时测定研究的热点[14-18]。真菌毒素检测中一个十分关键的步骤是样品提取液的净化,它将直接影响到分析结果的准确性。目前文献报道的净化技术大多采用固相萃取的方法,这种净化方法虽然操作简便,但是成本较高,尤其是通常使用的免疫亲和柱价格更是昂贵,使一般实验室很难接受。本文通过参考文献[19],采用经典的液液萃取方法对样品进行提取和净化,经HPLC-MS/MS分离和检测,实现了粮油食品中α-ZOL和ZON快速准确测定。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

Agilent 1200高效液相色谱仪(HPLC)、6410B三重四级杆串联质谱仪 (美国 Agilent公司);BT124S电子分析天平,感量0.1mg(德国Sartorius公司);PL602电子分析天平,感量0.01 g(梅特勒托利多仪器 (上海)有限公司);RVO6-ML全自动旋转蒸发仪(德国IKA公司);……

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