陈艳君 彭振博 陈亚东

宁波职业技术学院应用化工系 宁波 315800

2,6-二甲基-4-碘吡啶合成方法研究

陈艳君 彭振博 陈亚东

宁波职业技术学院应用化工系 宁波 315800

以脱氢醋酸为原料经三步合成2，6-二甲基-4-碘吡啶：第一步是脱氢醋酸的亚胺化反应，第二步是2，6-二甲基-4-羟基吡啶的制备，第三步是2，6-二甲基-4-羟基吡啶的碘代反应.中间体和目标化合物的结构经MS和NMR进行了表征.本合成路线总收率92.6%，原料易得、操作简便、适合于工业化生产。

2，6-二甲基-4-碘吡啶；脱氢醋酸；合成

碘代吡啶化合物是合成天然产物和医药分子重要的通用中间体；在制备活性金属有机化合物（例如有机镁和有机锂试剂）时，碘代吡啶还经常作为配体前体[1-2]；另外，碘代吡啶还通过Suzuki-Miyaira[3]、Negishi[4]和Buchwald-Hartwig[5]反应，参与碳-碳、碳-氧以及碳-氮键的构建.基于碘代吡啶多功能的用途，其商业化制备就要求碘代吡啶化合物要有稳定且易得的合成途径.最常见的制备方法是，先锂化活化的吡啶环，然后再与碘试剂反应[6-7].这种方法有一个很大的缺点，吡啶环上比较敏感的的官能团由于没有很好的耐受性，从而容易发生副反应甚至发生原料或产物的分解.相比氯化物和溴化物，碘化物具有明显优越的反应活性，因此研究能够制备出多取代基碘代吡啶化合物的合成方法是非常有价值的。

本文报道一种从脱氢醋酸合成4-碘-2，6-二甲基吡啶的方法（合成路线见图1），该方法先高产率制备出2，6-二甲基-4-羟基吡啶（3），再由2，6-二甲基-4-羟基吡啶（3）在碘催化下转化为2，6-二甲基-4-碘吡啶（4）.该方法反应条件温和、原料便宜易得、后处理简单且产率高，适于工业化生产。……